Способ получения полиорганосилоксапов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

234963

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 10.11.1967 (№ 1132958/23-5) Кл. 39с, 30

Приоритет 11.П.1966, ¹ 49335. Франция

МПК C 081

Номитет по делам изобретений и открытий ири Совете Министров

СССР

Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень ¹ 4

УДК 678.84(088.8) Дата опубликования описания 13Л .1969

Авторы изобретения

Иностранцы

Жан Бароннье и Жорж Паньи (Франция) Иностранная фирма «Рона-Пуленк А. 0,» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

Предложенный способ относится к области получения кремнийорганнческих полимеров.

Известен способ образования высокополимеров полимеризацией циклических или низкомолекуляриых органосилоксанов в присутствии катализаторов щелочного характера.

Предлагается способ получения полиорганоснлоксанов, по которому полимеризацию проводят с использованием щелочного катализатора, модифицированного добавками окиси алкиламннофосфинов общей формулы

О =Р(— N — R,), !

R, где Кт н К вЂ” одновалентные органические ра R, днкалы, а — N — может быть гетероцпкXR лическпм радикалом. Это позволяет значительно уменьшить время и температуру полимеризацин.

Пример 1. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой и вводом для непрерывной подачи сухого азота, загружают 1000 г октаметилциклотетрасилоксана и соответствующее количество основного катализатора и окиси тряс (диметнламино) -фосфина. Смесь нагревают при перемешиванин до различных температур, до получения масла, имеющего прн 25 C вязкость 500000 сст. Количество катализатора и у"ловия опытов приведены в таблице.

Пример 2. В колбу емкостью 2 л, снаб>кенную мешалкой, находящуюся в атмосфере

5 азота, загрх.ж а|от 1000 г Hp03% 1 TH диметилдихлорсилана с вязкостью 8 сст при

25 С, содержащего 0,4 вес.% гидроксильных групп, 17 г гексаметилдисилоксана, 1,13 г водного раствора поташа концентрации 45% и 5 г

10 окиси трис (диметиламино) -фосфина. Температуру смеси повышают до 140 С в течение

4 час 25 яин, затем нейтрализуют 10,5 г бикарбоната натрия. После удаления летучих при нагревании до 250 С и остаточном давле15 нпи 5 яхт рт. ст. получают 916 г масла с вязкостью 232 сст прп 20 C.

Для достижения тех же результатов без применения окиси трис (дпметиламино) -фосфнна реакционную массу необходимо нагревать

20 более 24 час при прочих равных условиях.

Предмет изобретения

Способ получения полиорганоснлоксанов путем полимеризации циклических или низко25 молекулярных линейных и разветвленных органосилоксанов с гиобым молекулярным весом в прис. тствии щелочных катализаторов или путем перегруппировки полиоргаиосилоксанов, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения

30 скорости полимеризации, к щелочному катали234963

3 затору добавляют окись алкиламинофосфинов общей формулы где К1 и R — одновалентные органические ра R, дикалы, а — N — может быть гетероцикXR

O=P(— N — R,), t

R2 лическим радикалом.

Таблица

1Целочный катализатор, %

Окись трис (диметиламино)фосфина, у, Температура полимеризации, ОС

Время полимеризанип

Природа катализатора

Гидроокись тетраметиламмония

То же

Этилат натрия

)>

Поташ

Составитель Новицкий

Техред Л. Я. Левина Корректор Н. В. Босняцкая

Редактор Л, К. Ушакова

Заказ 650!1 Тираж 440 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ГССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

0,04

0,04

0,02

0,02

0,002

0,002

0,02

0,01

0,1

0,1

0,1

0,1

100

25 мин

5 .иин

Более 24 час

40 лшн

Более 24 час

11 мин

Более 24 час

30 ссн