Патент ссср 185922
Союз Советских.Социалистических
Республик
12о, 26!03
К С 07f
Комитет по делаи изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
K 547.419.5.07 (088.8) Авторы изобретения
1О. И, Худобин, H. П. Харитонов и П. А, Васильева
Заявитель
СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСААЛКИЛ(АРИЛ)ДИСИЛОКСАНОВ
Известны способы синтеза гексаалкил (арил) дисилоксанов конденсацией триалкил (арил) силапов с триалкил (арил) силанолами в присутствии различных катализаторов— хлоридов магния, цинка, щелочных агентов, 5 платинохлористоводородной кислоты и пр.
Предлагаются в качестве катализатора данного процесса металлические никель и палладий, находящиеся в коллоидном состоянии, что позволяет получать разнообразные диси- 10 локсаны — симметричные и несимметричные — с количественным выходом.
Пример. Смесь 7,9 г (0,05 моль) трин-нропилсилана, 6,6 г (0,05 моль) триэтилсиланола и 0,023 г (0,00039 г атом) коллоидно- 1ь го никеля, полученного t.o;c."ановленем 0,05г (0,00039 г атом) безводного хлористого никеля, 1,5 г (0,01 моль) три-и-пропилсилана нагревают при температуре 144 — 205 С в течение 50 мин до прекращения выделения водо- 20 рода (всего выделяется 1,2 л водорода).
При перегонке реакционной смеси получают 13,0 г 1,1,1-триэтил-3,3,3-три-н-пропилдисилоксана с т. кип, 116 — 125 С (5 мм рт. ст.), т. е. 90,3% от теоретического. После повторной перегонки над металлическим натрием
1,1,1 òðèýòèë-3,3,3 - три - н - пропилдисилоксан имеет т. кип. 125 — 126 С (4,5 мм рт. ст.), тРо 0 8396 п о 1 4355
МКо найдено 89,69; вычислено 90,(2.
Найдено в с(p. Si 19,38; 19,54; мол. в. 284,49;
281,04.
Вычислено в %: Si 19,46; мол, в. 288,63.
Предмет изобретения
Способ получения гексаалкнл (арил) дисилоксанов каталитической конденсацией триалкил(арил)силанов с триалкил(арил)силанолами, отличаюи1иася тем, что, с целью повыщения выхода продукта, в качестве катализатора используют коллоидные никель или палладий.
