Способ получения полиорганосилоксанов
187302
00Ns Соеетских
Социалистических
Республик 1 г.
Зависимое от авт, свидетельства №
Кл. 39с, 30
Заявлено О9.Ч11.1964 (¹ 910706/23-5) с присоединением заявки №
МПК С 08g
УДК 678.84:543.852,47:
: 546.289. 66 (088.8) Приоритет
Комитет по цепам изобретений и открытий при Совете Министрое
СССР
Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 15.XI.1966
Авторы изобретения М. К, Романцевич, Л. Я. Мошинский, И. М. Шологон и Л. И. Кисина
Украинский научно-исследовательский институт пластмасс
Заявптсль
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ
Известен способ получения полиорганосллоксанов путем гидролиза алкил(арил)-хлорсиланов водой.
Предложенный способ дает возможность расширить ассортимент исходных соединений, повысить свойства полученных полиорганосилоксанов. В качестве исходных хлорсиланов берут смесь цианобициклогептенилтрихлорсилана с цианобициклогептенилалкил (арил) -дихлорсиланом в молярном соотношении от 5: 1 до 2:1.
Полученные цианобициклогептенилалкил(арил)-полисилоксаны неограниченно совмещаются с эпоксидными, полиэфирными и другими смолами. Процесс совмещения происходит при более низкой температуре, чем аналогичный процесс алкил (арил) -полисилоксанов с эпоксидными смолами.
Пример 1. К 1000 мл бензольно-бутанольной смеси (1: 1) добавляют 300 мл дистиллированной воды, смесь охлаждают до 5 С, затем при энергичном перемешивании медьен о прибавляют раствор 126,2 г (0,5 моль) цианобициклогептенилтрихлор сила на и 116 г (0,5 моль) метилцианобициклогептенилдихлорсилана в 500 мл бензола. Скорость прибавления регулируют так, чтобы смесь за счет экзотермической реакции разогревалась не выше чем на 20 — 25 С.
По окончании прибавления раствора хлорсиланов смесь выдерживают при температуре
20 — 25 С в течение 1 5 час.
Смесь промывают 4 — 5 раз по 500 — 600 л(л дистиллированной воды. Органический слой отделяют от водного слоя, растворитель отгоняют в вакууме.
Получают 184 г светлой вязкой смолы со следующими показателями:
10 Сухой остаток 94 — 95%
Молекулярный вес 709 †7
Содержание силанольных групп 4 68 — 287%
Время желатинизации при
15 200 С 1 час 45 мин
Содержание азота 7 74 — 7 81%
Содержание кремния 16,28 — 16,64%
П р и,м е р 2. В условиях примера 1 из
189,5 г (0,75 люль) цианобициклогептенилтри20 хлорсилана и 116 г (0,5 люль) метилцианобициклогептенилдихлорсилана получают 229 г твердой смолы со следующими показателями:
Сухой остаток 95 — 96%
Молекулярный вес 830 †9
25 Содержание силанольных групп 5 67 — 5 78%
Время желатинизации при
200 С 38 — 40 мин
Содержание азота 7 91 — 8 04%
30 Содержание кремния 16 5 — 16 64%
187302
8 31 — 8 44%
16 61 — 16 77ю/ю
Содержание азота
Содержание кремния
84 — 86%
793 †8
Составитель P. Фрумина
Редактор H. П. Белявская Текред Л. К. Ткаченко Корректоры; T. В. Муллина и С. М. Белугина
Заказ 3440/13 Тираж 330 Формат бум. 60у90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3; В условиях примера 1 из
252,5 г (1 моль) цианобициклогептенилтрихлорсилана и 116 г (0,5 моль) метилцианобициклогептенилдихлорсилана получают 278 г смолы со следующими показателями:
Сухой остаток
Молекулярный вес
Содержание силанольных групп 6,38 — 6,61%
Время желатинизации при
200 С 45 мин
Предмет изобретения
Способ получения полиорганосилоксанов путем гидролиза водой хлорсиланов, отличаюи(ийся тем, что, с целью получения полиорганосилоксанов с улучшенными свойствами, в качестве исходных хлорсиланов берут смесь
10 цианобициклогептенилтрихлорсилана с цианобициклогептенилалкил (арил) - дихлорсиланом в малярном соотношении от 5: 1 до 2: 1.
