Способ получения 1,5-диалкоксиметил- фенилтрисилоксанов
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.1/.1966 (№ 1078273/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 13.XII.1967
Кл. 12о, 26/03
МПК С 071
УД К 547.419,5.07 (088.8) комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. Г, Кузнецова, В. И. Иванов и С. А. Голубцов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-ДИАЛКОКСИМЕТИЛФЕНИЛТРИСИЛОКСАНОВ
Известен способ получения различных соединений с алкоксигруппами расщеплением силоксанов спиртами в присутствии щелочного катализатора с одновременным удалением образующейся воды.
Предлагают способ получения 1,5-диалкоксиметилфенилтрисилоксанов, отличающийся от известного способа тем, что в качестве катализатора используют кислые катализаторы, например активированную глину КИЛ.
Пример 1, В куб ректификационной колонки вносят 40,9 г метилфенилциклотрисилоксана, 50 л г этилового спирта, 30 мл бензола 2,5 г активированной глины КИЛ и нагревают. Выделяющуюся в результате реакции воду отбирают в приемник. После прекращения выделения воды отгоняют около
20 мл растворителя и прекращают нагревание. Реакционную массу отфильтровывают от глины КИЛ и помещают в колбу Фаворского. После отгонки растворителя перегонкой при остаточном давлении 1 — 2 луч рт. ст. выделяют 1,5-диэтоксиметилфенилтрисилоксан с выходом 86%.
Результаты анализа полученного продукта.
Найдено: про 1,5150; д4" 1,0583; М и р
137 5. Si 17 74%. — ОС,Н- 18 03%
Литература пр20 15130 d420 1,051
Вычислено: Si l 7,42%; — OC H.- 18,65%;
М К р 13777.
Пример 2. В приборе и по методике, описанной в примере 1, но при использовании в качестве катализатора хлористого водорода (в смесь вводят 1,2 ил раствора в этиловом спирте концентрации 0,1моль/л), проводят реакцию между метилфенилциклотрисилоксаном и этиловым спиртом. После прекращения выделения воды реакционную массу нейтрализуют, отгоняют растворители и перегонкой из колбы Фаворского при остаточном давлении 1 — 2,ял рт. ст. выделяют 1,5-диэтоксиметилфспилтрисилоксан с выходом 81%.
Пример 3. Опыт проводят аналогично
15 описанному в примере 1, но вместо этилового спирта используют пропиловый спирт. В результате получают 1,5-дипропоксиметилфенилтрисилоксаH с выходом 72%.
Предмет изобретения
Способ получения 1,5-диалкоксиметилфенилтрисилоксанов взаимодействием метилфенилциклотрисилоксана со спиртами в присутствии катализатора с одновременным удалением образующейся воды, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют кислые катализаторы, например ак30 тивирован ую глину КИЛ.
