Способ получения полиметилфеиилсилоксановыхжидкостей
2I8183 мвВ3 CGGBTGKHx
Совиелистииесних
Республик
Я О; п сз З с1р тт ъ —
ПGL j . .,; 1:О - j, с,,, . ЕОНдд б и с". ф-, и о т е и -ц д,,1 Б Д
Кл. 12о, 26/03
23с, 1/01
МПК С 07f
С 10m
УДК 678.84:621.892.28 (0SS.8) Комитет по делам изооретвиий и отирмтий пои Совете Министров
CCgP
Авторы изобретения 1 . A. Красовская, И. А. Зубков, Ё. Н. Ьузанова, Н. П. Телегина и 3, В. Крушинская
ЗаявителЬ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИМЕТИЛ ФЕН ИЛСИЛОКСАНОВЫХ
ЖИДКОСТЕЙ
Молярное отношение
1
2 (с/, от теоретического) (93,2) (87,2) Вес, г
146,8
33,2
61,2
Вес, г
158
147,8
Известен способ получения полиметилфенилсилоксановых жидкостей совместным гидролизом метилфенилдихлорсилана и триметилхлорсилана соляной кислотой с последующей нейтрализацией, очисткой углем, вакуумной разгонкой, с вторичным использованием легкокипящих фракций для перегруппировки серной кислотой. Жидкости используют как компоненты термостойких смазок.
Для получения жидких полимеров, используемых в качестве смазок и масел с улучшенными низкотемпературными свойствами, предложено смесь диметилди-, метилфенплди- и триметилхлорсиланов подвергать гидролпзу соляной кислотой с последующей перегруппировкой продукта гидролиза активированной глиной кил или серной кислотой. Отфильтрованные от глины продукты реакции разгоняют, в вакууме с отбором целевого продукта. Низкокипящие фракции подвергают вторичной перегруппировке с последующим выделением
А. Для опыта используют следующую смесь:
Вещество
Метилфенилдихлорсилан
Диметилдихлорсилан
Триметилхлорсилан
Получают
Продукт гндролиза
Продукт каталитической перегруппировки целевого продукта. Для составления смеси берут 1 — 14 смоль метилфенилдпхлорсилана, 1 — 20 лго.гь диметилдихлорсилана и 2 лго.гь триметилхлорсилана.
Пример. Смесь 1 — 14 г лго,гь метилфенилдпхлорсплана, 1 — 20 г люль диметплхлорсилана и 2 г ° лоль триметилхлорсилана загру>кают на двухкратный объем (к весу хлоридов) воды при 60 С.
Продукт гпдролиза нейтрализуют и обрабатывают при температуре 50 С 8% активированной глиной кпл (к весу продукта гидролиза) в течение 3 — 6 час.
Отфильтрованный от глины кил продукт реакции разгоняют на фракции при остаточном давлении 0,1 — 2 лглг рт. ст. Низкокипящие фракции, нс нашедшие практического применения, подвергают вторичной перегруппировке с последующим выделением разгонкой целевого продукта.
218183
Вес, г
57,3
38,7
23,8
Вес, г
74,4
69,5
Молярное отношение
3
2 (o/0 от теоретического) (94) (87,8) (26,8) (34,8) — сополимер 2а (34,6) — сополимер 2а/300
18,6
24,2
24,1
Малярное отношение
14
2 (0/, от теоретического) (91,8) (85) Вес, г
53,5
51,6
4,34
Вес, г
60 (19,7) (79,8) — сополнмер 3.
1 1,8 выше 300 С 47,8
Таблица
|:-.-. и,мхо
al &,О
CO
&» о оо, хох х х о,. хо о яо
Ю
РР о о х,о
О Х хо
В
3 х о х х о ь ос х" н
1- и
Вязкость, ссгп при температуре С
cl x х .а о0
l xc
um о - со
Ql y х о,х о о о, х ах х о, .з
Наименование опытной марки, смазки наи нелевое назначение
Рабочие температемпературы,, 1 1
Об О
Марка жнлкости тура застывания, С вЂ” 40
100 — 20 —,-350
36,8
Нет
785
ПФМС-4с
ВНИИ-НП-225
ВНИИ-НП-2!О
ВНИИ-НП-250
320 — 21
ПФМС-4
4740 14,1
4129 27,9 — 40
+300 †3 — 60! -350 — 60
+250 — 60
+200 †2!
Нет
185 — 49
20,0
324
Сополимер 2, 300
Сополимер 2а/300
Сополпмер 26, 300
Сополи мер 3
Нет
13,6
324
Ниже — 65
Ниже — 75 — 60
Ос ова ппя смазок
Диэлектрик 1064
29,7
32,6
64,3
326 310
12,3
267
10,4
29,0
42,9
ЦИЛТИМ-221с
ВНИИ-НП-214
ВНИИ-НП-206
ВНИИ-H П-222
Масло ВТ-5 дпя двигателей
То же 33,5 24,0
3850 — 60
--350 — 60
+350
5,7
233 — 65
Сополимер 2
Сополимер 2а
5,1 525
Ниже — 70
214
П р и и е ч а н и е. Вязкость дана при температуре — 20 С. нагревании с последующей нейтрализацией продуктов гидролиза, очисткой и вакуумноЙ разгонкой их, отличающийся тем, что, с целью получения жидких полимеров, используемых
5 В качестве смазок и масел с улучшенными низкотемпературными свойствами, гидролизу подвергают смесь метилфенилдихлорсилана, диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана с последующей перегруппировкой продуктов
10 гидролиза активированной глиной «кил», 3
Выход фракции до 180 С от загруженного 180 — 300 С на разгонку выше 300 С
5. Загружают
Вещество
Метилфенилдихлорсилан
Диметилдихлорсилан
Триметилхлорсилан
Получают
Продукт гидролиза
Продукт перегруппировки
Выход фракций до 180 С от загруженного 180 — 300 С на разгонку выше 300 С
B. Загружают
Вещество
Метил фенилдихлорсилан
Диметилдихлорсилан
Триметилхлорсилан
Получают
Продукт гидролиза
Продукт перегруппировки
Выход фракций до 300 С от загруженного на разгонку
В таблице даны свойства новых марок полиметилфенилсилоксановых жидкостей, полученных по предлагаемому методу, в сравнении со свойствами жидкости ПФМС-4.
Предмет изобретения
1. Способ получения полиметилфенилсилоксановых жидкостей совместным гидролизом смеси метилфенилдихлорсилана и метилпроизводных хлорсилана соляной кислотой при
48,1 (32,5)
56,0 (37,8) — сополимер 2
36,2 (24,6 /0) — сополимер 2/300
218183
Составитель И. Спешилова
Редактор Л. Г. Герасимова Текрсд А. А, Камышникова Корректоры: Т. Д. Чунаева и А. П. Татаринцгва
Заказ 2133!9 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете М|шистров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
2. Способ по и. 1, отлича(ощийся тем, что для составлси«я смеси берут 1 — 14 .чоль мстилфеннлдиклорснлана, 1 — 20 моль диметилдихлорсилана и 2 ло. ь триметилхлорсилана.
