Способ получения дихлорангидридов алкоксивипил-или алкоксиалкилвинилтиофосфиновых кислот
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства J¹
Кл. 12о, 260
Заявлено 07Х111.1964 (№ 917328/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.11,1966. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 1.11 .1966
МПК С 071
УДК 547.419,1.053.23.07 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
К. А. Петров, М. А. Ракша и В. Л. Виноградов
Военная академия химической защиты
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АЛКОКСИВИНИЛИЛИ АЛКОКСИАЛКИЛВИНИЛТИОФОСФИНОВЬ1Х КИСЛОТ
Известен способ получения дихлорангидридов алкоксивинилтиофосфиновых кислот взаимодействием алкилвиниловых эфиров с пятихлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующей обработкой реакционной массы сероводородом.
С целью расширения сырьевой базы предло>кено получать дихлорангидриды алкоксивннил- или алкоксиалкилвиннлтиофосфиновых кислот взаимодействием простых эфиров >кнрного ряда с пятихлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующей обработкой реакционной массы сероводородом.
Пример 1. Получение дихлорангидридов этоксивинилтиофосфиновой кислоты.
В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником н капельной воронкой, поместили 312/1,5 лголь (пятихлористого фосфора, 600 л.г оензола н прибавили 75 г (1 люль) диэтилового эфира.
Разменшвалн 12 час при комнатной температуре и 12 час при 36 С. Затем реакционнуго массу разлагали сероводородом. После вакуумирования легкой части водоструйным насосом и последующей разгонки получили 86 г вещества (84,4% от теоретич.) с температурой кипения 85 (2 лл); пг> 1,5223; с14 1,3330, 20 -, 20 представляющего дихлорангидрнд этоксивиннлтиофосфиновой кислоты.
Найдено (в %): P 15,07 и 15,16; Cl 34,52 н
34,59; S 15,47 и 15,5",(1.
С,НоОРЯС12
Вычислено (в %): Р 15,11.
П р и м ер 2. Получение днхлорангидрнда пропокснметнлвиннлтнофосфнновой кислоты.
74,4 г (0,72 яо>гь) дипропнлового эфира, растворенного в 100 лгл бензола, прноавлялн прн
10 охлаждешш к суспензнн нз 312 г (1,5 лю.гь) пятихлористого фосфора н 500 лтл бензола; затем реакционная масса обрабатывалась по вышеописанному способу. Выделено вещества
70 г (61% от теоретич.); т. кип. 107 С (3 лгл); пг> 1,5286; д,г 1,2460.
Найдено (в %): P 13,37 н 13,58; Cl 30,52 н
30,47. СоНггОРЯС12.
Вычислено (» /0): Р 13,29; С! 30,42.
П р и м ер 3. Получение дихлорагггггдридгг бутокснэтнлвшнтлтиофосфнновой кислоты.
К суспензнн, приготовленной нз 312 г (1,5 лго,гь) пятнхлористого фосфора н 500 лкт
25 бензола, было добавлегю 77 г (0,59 лголь) днб тнлогого эфпра: Размешнванне проходило в условиях, оппсанных выше. В образоваиннйся кристаллический продукт пропускался сероводород и реакционную массу обрабатывали
30 обычным путем. Было выделено вещества 92 г
3 (80% от теоретич.); т. кип. 131 С (3 inл);
1,5257; d4 1,1830.
Найдено (в %): P 11,55 и 11,71; CI 27,14 и
27,34.
Вычислено (в %): P 11,86; С1 27,15, Предмет изобретения
Способ получения дихлорангидридов алкоксивинил- или алкоксиалкилвинилтиофосфи179314 новых кислот взаимодействием органических эфиров с пятихлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующей обработкой реакционной массы сероводородом, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве эфиров используют простые эфиры жирного ряда, Составитель М. Коринскан
Редактор T. Каранова Техред T. П. Курилко Корректоры: Г. Е. Опарина и М. П. Ромашова
Заказ 723/14 Тираж 726 Формат бум. 60:к,90 /в Объем 0,1 изд, л. Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
