Патент ссср 166693

О П И С А Н И Е )66693

ИЗОБРЕТЕНИЯ

N АВТОРСКОМУ ТВИД ТЕХ ЬСХВУ

Сок>з Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 26р1

45/, 960

45E 936

Зависимое от авт. свидстельстга ¹

Заявлено ОЗ.V.!963 (¹ 834330/23-4) МПК С 07с

А 01п

А 01п с присоединеением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и откр>ыти и СССР

Опублнкогано 01.XII.1964. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 14.XII.1964.

УДК

Авторы изобретения

С. 3, Ивин и В, К. Промоненков

Организация Государственного комитета по химии

Заявитсль

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОХЛОРАЛКИЛФОСФИНАТОВ

Подписная группа Л" 44

Нитрохлоралкилфосфипаты типа

МΠ— R — P(x), где х — алкоксил, галоид пли

Cl О амидная группа, à R — алкил, в литературе не описаны.

Предло>кенпый способ заключается в том, что алкенилфосфипат подвергают взаимодействию с хлористым нитрилом при попиженной температуре.

Процесс ведут при температуре от — 10 до — 5 С. В течение 5 — 6 час перемешивают реакционную массу, пропуская хлористый нитрил, при комнатной температуре, после чего подвергают разгопке и при 104—

106 C/1 м,к отделяют продукт реакции. Выход продуктов 40 — 65%.

Полученные соединения представляют собой светло-желтые жидкости, устойчивые при храпении. Строение их доказывается данными физического и элементарного анализов.

Синтезированные итрохлоралкилфосфинаты могут применяться в качестве пестицидов и полупродуктов синтеза элементоорганичес. ких соединений, в частности, как исходные вещества для получения питроалкепилфосфипатов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для полпмеризацнн.

Пример 1. Получение 0,0-диэтил-хлорi:Hòð0ýòèëô0ñôèíà Tà.

В четырехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и барботером, помещают 0,1 люль О,О-диэтилвипилфосфината и при интенсивном перемешивапии пропускают 0,12 люль хлористого питрила, по,держивая температуру реакциоппой массы от — 10 до — 5=C. Затем перемешивание продолжают при комнатной темпе10 ратуре 5 — 6 час, после чего реакционную массу переносят в колбу Кляйзена и подвергают разгонке, отбирая при 104 — 106"С/1 мл продукт реакции. Выход 41,5- /,.

О,О-диэтил-хлор нитроэтил фосфин ат — свет15 ло-желтая жидкость со слабым запахом, устойчивая при храпении; de ††1,2612; n o =

= 1,4570; МКо = 52,66; МКп вычислено

51,80.

20 I-lайдепо, %: С вЂ” 30,38, 30,36; Н вЂ” 5,96, 6,06; P — 13,24, 13,30; Х вЂ” 4,97, 5,07; Cl—

15 22, 15,28. С,Н,.PO.-NC1.

Вычислено, %. С вЂ” 2928; Н вЂ” 532; P—

12,62; Х вЂ” 5,69; Cl — 14,46.

25 Пример 2.

При проведении аналогичного процесса с

0,1 лопь 0,0-ди-(р-хлорэтил) -випплфосфипата и О,! 2 лопь хлористого нитрила получен

0,0 - ди — (р-хлорэтил} - хлорнитроэтилфосфп30 пат — густая, светло-желтая, еперегоняющая166693

Предмет изобретения

Составитель И. Спешилова

Техред Ю. В, Баранов Корректор Л. E. Марисич

Редактор А. И. Байнова

Заказ 3134/3 Тираж 625 Формат бум. 60+90

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 ся жидкость со слабым нехарактерным запахом, при храпении устойчива; выход 67,4,/о;

dÐ = 1,5246; и о = 1,4992; МКр = 60,61; МК D вычислено 61,54.

Найдено, .. С вЂ” 24,00, 23,95; Н вЂ” 3,98, 3,96; P — 10,96, 10,80; N — 3,42, 3,66; C I—

31,80, 31,83.

Вычислено, %. С вЂ” 22,92; Н вЂ” 3,53; P—

9,87; N — 4,46; CI — 33,69.

Пример 3.

При проведении аналогичного процесса с

0 1 моль 0,0-диэтилаллилфосфината и

0.12 моль хлористого нитрила получен 0,0-диэтилхлорнитропропилфосфинат — густая, светло-желтая, неперегоняющаяся жидкость со слабым нехарактерным захапом, при хранении устойчива; выход 65,4 /о, d4 = 1,2803; пр = 1,4660; MRр =56,24; MR.р вычислено

56,42.

Найдено, о/0. С вЂ” 33,28, 33,20; Н вЂ” 5,03, 5,24, Р— 12,16, 12,69; N — 4,68, 4,73; CI — 14,07, 13,72. С7Н1-PO5NCI.

Вычислено, /о . .С вЂ” 32,31; Н вЂ” 5,82; P—

5 11,92; N — 5,38; Сl — 13,68.

1. Способ получения нитрохлоралкилфос10 финатов общей формулы КΠ— К вЂ” P (х)., !

Cl О где х-алкоксил, галоид или амидная группа, а R — алкил, отличающийся тем, что алкенил15 фосфинат подвергают взаимодействию с хлористым нитрилом при пониженной температуре.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре от — 10 до

20 — 5 С.