Способ получения производных алкилтиохлор-алкилфосфиновых кислот

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. !2о, 26юг

Заявлено 14 Х1.1962 (М 802527/23-4) с присоединением заявки №

МПI(С 07k

УДК

Приоритет

Оп; бликовано 01.XII.1961. Вголлетень ¹ 23

Государственный комитет по делам изобретеиий и открытий СССР

Дата опубликования описания 14.XII.1964.

Авторы изобретения

С. 3, Ивин и В. К. Промоненков

Организация Государственного комитета по химии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЛКИЛТИОХЛОРАЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ

Подписная грггпг а М 44

Изобретение относится к способу получения новых соединений — производных алкилтиохлоралкилфосфиновых кислот.

Описываемый способ получения производных алкилтиохлоралкилфосфиновых кислот состоит в том, что соответствующие производные винил- и аллилфосфиновых кислот подвергают взаимодействию с сульфенхлоридами.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 50 гнл загружают 11,6 г (0,05 моль) (Ц -дихлордиэтилового эфира винилфосфиповой кислоты и при интенсивном перемешивании прикапывают к нему 9,2 г (0,07 лоль)

Р-хлорэтилсульфепхлорида. Температура реакционной массы поддерисивается вследствие тепла реакции в пределах 38 — 40 С. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают 2 час. Затем не вступившие в реакцию исходные вещества отгоняют в вакууме.

После выдерживания в вакууме продукг реакции представляет собой вязкую темножелтую жидкость со слабым неспецифическим запахом.

Выход ю ю. 96 1. ею = 1,4720; n o = 1 5381

ЬЯ;: гычислено 7,28; МЯп найдено 76,81, 1-1айдено.",ю. С вЂ” 26,16; H — 4,09; P — 8,60;

Cl — 39,53; $ — 9,18.

С Н„-1 О;$С1,.

Мол. вес. 364,02.

Вычислено, югю: С вЂ” 26,39; Н вЂ” 4,12; P—

8,52; Cl — 39,04; S — 8,79.

Аналогично были проведены реакции:

1) Р-Хлорэтилсульфенхлорид с дихлорангидридом аллилфосфиновой кислоты.

Получено ьещество С!СНСН,$С Н.-С!Р С1 . !!

1О О

Выход %; 92 8. с12ю = 1 5157. п ю 1,5565;

MR, и найдено 61,62; IRp вычислено 62,16.

Мол. вес. 290,01.

Найдено, югю: С вЂ” 20,54; Н вЂ” 3,16; P—

10,73; Сl — 48,87; S — 10,66.

С,-Н,POSC1

Вычислено, югю: С вЂ” 20,67; Н вЂ” 3,11; P—

10,69; Сl — 48,99; S — 11,02.

2) Этилсульфенхлорид с P,P -дихлорэтиловым эфиром винилфосфиновой кислоты

Получено вещество формулы:

С,Н.- — S — С I CHC1P (ОСН,СН>С1) . !!

Выход, %: 98,1. сР= 1 3892. п2ю = 1 5202 MR D найдено

73,38; МЯо вычислено 72,41.

Мол. г,ес. 329.75.

30 Найдено, югю: Р— 9,30; S — 9,79; Cl — 32,04.

166696

Составитель M. В. Кожинская

Редактор А. И. Байнова Техред Ю. В. Баранов Корректор В. П. Фомина

Заказ 3134/4 Тираж 625 Формат бум. 60)(90

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

С.Н„:РО,С1.-,$.

Вычислено, %: P — 9,12; $ — 9,70; Cl—

32,21.

3) Этилсульфенхлорид с дихлорангидридом аллилфосфиновой кислоты.

Получено вещество состава:

СвН,-$СзН,-С1Р (О) С1е.

Выход, %: 96,6.

d4о= 1,3960; п о 1,5424; MRо найдено

57,61; МКо вычислено 57,79.

Мол. вес. 255,51.

Найдено, ю/ю. P — 12,10; S — 12,57; Cl—

41,30.

С:HI POSC13.

Вычислено, %: Р— 12,18; S — 12,56; Cl—

5 41,51.

Предмет изобретения

Способ получения производных алкилтиохлоралкилфосфиновых кислот, отличаюшийсл

10 тем, что производные винилаллилфосфнновых кислот подвергают взаимодействию с сульфенхлоридами,