Патент ссср 165458

Авторы патента:

C07F9/42 - их галогенангидриды

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26«

Заявлено 11, IX.1963 (№ 856465/23-4) МПК С 07f с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень № 19.

УДК

Дата опубликования описания 7.XI I.1964

Авторы изобретения

Б. Б. Левин, И. H. Фетин и Л. А. Астахова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА а-ФЕН ИЛВИНИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ фора, затем в колбу вносят 15 г прокаленного хлористого бария и реакционную смесь вновь нагревают (с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой) в течение 5 час при температуре 120 вЂ” 125 С, при этом наблюдается бурное выделение НСI.

Реакционную смесь дважды фракционируют в вакууме над хлористым барием. Фракция, кипящая при 123 вЂ” 124 C (3 лглт рт. ст.) и застывающая в приемнике в бесцветную кристаллическую массу, представляет собой дихлорангидрид а-фенилвинилфосфиновой кисло ты; т. пл. 37 вЂ” 38 С. Выход 62,3 г или 60%.

Найдено в %: Р вЂ” 13,9; 13,7; CI вЂ” 31,9; 31,81.

С,Н-,С120 P.

Вычислено в %: P вЂ” 14,0; СI вЂ” 32,1.

Наличие випильной группы подтверждено

ИК-спектром.

Дихлор ангидрид и-фенилвинилфосфиновой

20 кислоты в обычных условиях кристаллический продукт, гидролитически устойчив. на воздухе не дымит, растворим в органических раств ор и тел я х.

1, Способ получения дихлорангидрпда а-фенилвинилфосфиновой кислоты, о т л и ч а ю30 щи и ся тем, что, с целью расширения сырьеПодггасная гругггга ЛЯ 44

Дихлорангидриды а-фенилвинилфосфиновой кислоты могут быть использованы в качестве полупродукта для синтеза фосфорсодержащих полимеров с повышенной термостойкостью.

Предлагается способ получения дихлорангидридов а-фенилвинилфосфиновой кислоты заключающийся в том, что а-фенил-а-хлорэтилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с последующей обработкой полученного продукта хлористым барием или третичным амином при нагревании до 125 С.

Пример. Получение дихлорангидрида а-фенилвинилфосфиновой кислоты.

В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают

103 г (0,47 люль) кристаллической а-фенил-а-хлорэтилфосфиновой кислоты и 250 г (1,25 люль) РСI;. Уже при охлаждении (вЂ” 50 С) начинается бурное выделение хлористого водорода, которое сопровождается образованием жидкой фазы. После того как все содержимое колбы превратится в жидкость, реакционную смесь нагревают в течение 4 час при 100 С.

Выделение НС1 наблюдается в течение всего времени нагревания. После охлаткдения отделяют избыток РСI;,. К реакционной колбе присоединяют прямой холодильник с приемником и отгоняют образовавшуюся хлорокись фосПредмет изобретения

165458

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. К. Ушакова Текред Ю. В. Баранов

Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 3ll6/2 Тираж 625 Формат бум. 6GX90

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вой базы для получения фосфорсодержащих полимеров, а-фенил-а-хлорэтилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с последующей обработкой полученного продукта хлористым барием или третичным амином при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 125 С.

Способ одновременного получения дихлор- // 163615

Патент 154544 // 154544

Способ получения хлорангидридов гамма-хлорсилилзамещенных пропилфосфиновых кислот // 148049

Способ получения дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты // 143799

Способ получения дихлорангидрида этилфосфиновой кислоты // 139319

Способ получения виниловых эфиров кислот фосфора // 104285

Способ получения дихлорангидридов 2-хлор-2- алкенилфосфоновых кислот // 2140923

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фосфорорганических соединений

Способ утилизации токсичных фосфорсодержащих органических соединений // 2203117

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу утилизации токсичных фосфорсодержащих органических соединений, в частности зарина и зомана

Способ получения дихлорангидрида 2-дихлорметиленциклогексилфосфоновой кислоты // 2247728

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения нового дихлорангидрида 2-дихлорметиленциклогексилфосфоновой кислоты формулы: Способ получения соединения формулы (I) включает взаимодействие 2-алкокси-7,7-дихлорбицикло [4,1,0] гептана с треххлористым фосфором и треххлористым алюминием при их молярном соотношении 1:1:1 или 1:2:1, с последующей обработкой образующегося комплекса водой в среде хлористого метилена

Способ получения дихлорангидрида 7,7-дихлорбицикло [4,1,0] гептил-2-фосфоновой кислоты // 2266910

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения дихлорангидрида 7,7-дихлорбицикло[4,1,0]гептил-2-фосфоновой кислоты формулы (1) которое может быть использовано, как ценный полупродукт фосфорорганического синтеза

Способ получения хлорангидрида 2,4-дихлор-2-дихлорфосфорилбутановой кислоты // 2281287

Изобретение относится к способу получения хлорангидрида 2,4-дихлор-2-дихлорфосфорилбутановой кислоты формулы предусматривающий взаимодействие пятихлористого фосфора с -бутиролактоном в среде инертного органического растворителя с последующим образованием промежуточного аддукта пятихлористого фосфора и -бутиролактона, который в дальнейшем обрабатывают серосодержащим соединением до получения целевого продукта

Соединения фосфоновых кислот в качестве ингибиторов сериновой протеиназы // 2311421

Способ получения 4-метил-2-оксо-2-хлор-1,2-оксафосфолена-3 // 2340620

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связями, а именно к новому способу получения 4-метил-2-оксо-2-хлор-1,2-фосфолена-3 формулы (I) который является ценным полупродуктом фосфорорганического синтеза

Способ получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты // 2349596

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к усовершенствованному способу получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты формулы С 6Н5СН=СНР (О) Cl2 , который является ценным полупродуктом фосфорорганического синтеза

Способ получения дихлорангидрида 2-(2,3-дихлорпропокси)этенилфосфоновой кислоты // 2387662

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения дихлорангидрида 2-(2,3-дихлорпропокси)этенилфосфоновой кислоты формулы (1): который может быть использован как ценный полупродукт фосфорорганического синтеза

Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты // 2394829

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CH3P(O)(Cl)NHSi(CH 3)3, который может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза