Патент ссср 173230
СПЙСАНЙЕ
ЙЗОБРЕТЕНЙЧ
Союз Советскил
Социалистических
Республик
К АЕ 7ОРСИОМУ СВЕДЕТЕ. Ьт..13 .У
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12о, 26
Заяьлено 27.!1.!964 (№ 885324/23-4) с присоединением з»явки №
Государственный комитет по делан изобретений и открытий СССР
МПК С 07f
Приоритет
Оп бликов»но 21 VII.!965. Бюллетень ¹ 15
У. (, 1(547,419.1.002.2 (088.8) Дат» опуоликования описания 28Л 111.!965.
Авторы изобретения
В. С. Цивунин, 1. Х. Камай и Р, Ш. Хисамутдинова
Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ 11ОЛУ(1Е11ИЯ О1(ИСЕЙ ИЛИ ТИОО
ДИЛЛ КИЛ-((-АЛ КОКСИ ВИН ИЛФОСФИН
Найдено, %: Р !5,27; 15,46.
Ct(IH tO>P.
В ыч исл ено, %: Р 5,17.
Подаа(ч4аst,г /1!/инш Л1 50
Предлагаемые соединения могут быть использованы как физиологически активные вещества, напрпм(-.р, в качестве системных инсектицпдов.
Способ пол учешгя заключается !3 том, что диалкилхлорфосфины подвергают взапмодействшо с с(-дпхлорэтплалкпловымп эфирами с иоследуюшим разложением образовавшегося комплекса водой ил((спиртом, I!ëè сероводородом и дегидрохлорированием полученного и-алкокси-(-хлор llpo! I3!loдного.
Пример !. Синтез окиси диэтил с.-б у т о к с II â .I II .I ë ô о с ф Il н а. В трехгорлую колоу, снабженную капельноif воронкой, механической мешалкой и термо",етром. наливают 7,5 г с(, 1-, -дихлорэтилбутплового эфира. В токе азота из к»вольной воронки по каплям приливгкт 5,5 г д.этплхлорфосфин» при охлаждении до 0 С. В конце приливания образуется сиропообразная масса. Реакционную смесь. разлагают 3,3 г бутилового спирта и разгоняют.
Выделено 4,8 г (75!I/() окиси диэтил-с(-бутоксивинилфосфина с т. кип. 122 — 123 С при
3 м»(рт. ст.; п о 1,4696; (!4" 0,9872; МКо 58,09, MR вычисленное 58,!7.
Пр((мер 2. Синтез окиси диэтил с.-буTOксивиíилфосфина. 15 г комплекса, полученного аналогично описанному в примере 1, раствoðÿþò в 120»ья абс. диэтплового эфир» и разлагают смес(ио 0,64 г воды и
5,6 г ппрпдина. Выделяют 2,8 г (38,7>/,) окиtIIBTII,(- J.-о, токспвинилфосфпна
145 !46 С при 9 lt»л рт. ст.; il oo 1,4684; (!4о 0,9872; MRo 58,08, МК вычисленное 58,17.
Вычислено, %: Р 15,17.
С...Н„ОР.
Найдено, %: P 15,27; 15,46.
Пример 3. Синтез тиоокиси диэ тил ибутоксивпнил фосфпн а. К
23,7 г комплекса, полученного, как описано в примере 1, пропускают ток сероводорода прп охлюкдении з течение нескольких минут до тех пор, пока не прекратится повышение температуры, Избыток сероводорода отсасывают в вакууме и выделяют тпоокись дпэтил-а-бутоксивпнилфосфина в количестве 5,9 г (47,5o/tt) с f. кип. 165 — 166"С при 8»(lt рт. ст.; Ilpо 1,5051; (!4 1,0270, МКо 63,58; МК вычисленное 63,93.
Найдено, %: Р 13,83; !3,95.
С1оН Л8 Р.
30 Вычислено, %: Р 14,07.
173230
Предмет изобретения
Составитель M. В. Кожинская
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Г. 11. Зимина
Заказ 2022/14 Тираж 675 Формат бум. бОХ90 !е Объем О,l изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобрегений и открытий ГССР
1ч!осква, Центр, пр. Серова, д. 4
Типогоафия, пр. Сапунова, 2
Способ получения окисей или тиоокисей диалкил-и-алкоксивинилфосфинов, отличаюи1ийся тем, что диалкплхлорфосфины подвергайт взаимодействию с и-дихлорэтилалкилсвыми эфирами с последующим разложением образовавшегося комплекса водой или спиртом, или сероводородом и дегидрохлорирова5 нием полученного при этом продукта.
