Патент ссср 159523
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИЛЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСА НИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРС КОМУ СВИ,АЕТЕЛЬСТВУ
Мо 159523
Класс 12о,26Б
МПК С 07f
Заявлено 28.XI.1962 (№ 805001/23-4)
Опубликовано 1964. Бюллетень № 1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК! с
Подписная группа № 50
1 !
Г. Х. Камай, P. К. Валетдинов и P. К. Исмагилов
1г
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ТРИС.Е-ЦИАНЭТИЛФОСФИНА . ° / метанола нагревают в сосуде с обратным холодильником в течение 4 час. После охлаж1е1н1я пз реакционной массы выкрнсталлнзоьывают продукт, растворимый в воде и спирте. После перекристаллизацнн из метанола получают 3,5 г (50,8ОО от теоретического) окиси трнс-р-цнанэтилфосфина с т. пл. 168—
169 С.
Найдено, %: P 14,60; 14,85.
Вычислено, ",,: P 14,83.
Предмет изобретения
Известен способ получения окиси трис-Рцианэтилфосфина окислением трис-Р-цианэтилфосфина перекисью водорода в ледяной ,ксусной кислоте с последующим удалением растворителя в вакууме и высажнванием окисленного продукта ацетоном. Однако известный способ сложен, для его осуществления необходимо использование больших количеств агрессивных реагентов, Предложенный способ отличается тем, что окисление проводят четыреххлористым углеродом в среде метилового спирта.
Способ состоит в том, что трис-P-цианэтилфосфин растворяют в метиловом спирте и раствор смешивают с эквимолекулярным или избыточным количеством четыреххлористого углерода. Реакцию ведут при т. кип. в течение 4 — 6 час. Выход продукта 50,8%.
Пример. 5,5 г трис-р-цианэтилфосфина, 2,5 л!л четыреххлористого углерода и 50 мл
Способ получения окиси трис-р-цнанэтнлфосфина окислением трис+цнанэтнлфосфнна, отличающийся тем, что, с целью
) прощения способа, окисление проводят четыреххлористы»1 углеродом в среде метнлового спирта.
