Патент ссср 159839

 

С010З С0ВЕТСКИХ

COIL ÈÀËÈÑÒÈ× ÅÑÊÈÕ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБ РЕТЕНИ.Н

К АВТОРСКОМУ СВЦ ЕТЕЛЬСТВУ № 159839

Класс 12о, 26в, MHK С 07|

Заявлено ОI.XI1.1961 (№ 754010/24-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЪ|ТИИ

СССР

УДК

Опубликовано 14.11964. Бюллетень № 2

Под(гисная группа № 50

Е. И. Гринштейн, А. Б. Брукер и Л. 3. Соборовски

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ р-ОКСИЭТИЛДИАЛКИЛФОСФИНОВ

Предмет изобретения

Окиси р-оксиэтилдиалкилфосфинов общей формулы HOCH — СН.РК в литературе не были описаны, и способы получения их неизвестны. Эти соединения, являясь фосфорсодержащими первичными спиртами, содержат реакционноспособную гидроксильную группу и могут представлять интерес в качестве полупродуктов для синтеза фосфорорганических соединений.

Предложенный способ получения окисей р-оксиэтилдиалкилфосфинов основан на окислении оксипроизводных перекисью водорода и отличается тем, что в качестве оксипроизводных берут Р-оксиэтилдиалкилфосфины. Этот способ позволяет расширить ассортимент оксипроизводных трехвалентного фосфора.

Пример.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 9,9 г р-диметилфосфиноэтаноля, 10 л|л этилового спирта и при интенсивном перемешивании и наружном охлаждении льдом с солью добавляют по каплям

9,93%-ный водный раствор перекиси водорода.

Реакция идет с сильным разогревом. Скорость добавления перекиси водорода и наружное охлаждение должны обеспечить поддержание температуры реакционной смеси в интервале минус 2 — минус 3 С в течение двух часов.

За это время приливают 35,2 г раствора перекиси водорода.

По окончании процесса из реакционной массы отгоняют воду и спирт в вакууме (18 лл1 рт. ст.) при нагревании до 100 C. В остатке получают окись р-оксиэтилднметилфосфина в виде прозрачной бесцветной вязкой жидкости, полностью крнсталлпзующеlicH в иглы еще в горячем состоянии, Вес продукта после высушивания в вакуум-экснкаторе составляет 10,1 г; выход 88,7%. Температура плавления после перекристаллпзацни из этилового спирта 85 — 86,3 С, Вещество растворяется в воде, спирте, не растворяется в бензоле, эфире. Кристаллы весьма гигроскопичны.

Найдено, %: С вЂ” 39,45; Н вЂ” 11,43; P — 24,47.

Вычислено для С,НттОаР, %: С вЂ” 39,35; Н вЂ”9,01; P — 25,4.

Завышенный показатель содержания водорода после анализа, по-видимому, объясняется сильной гигроскопичностью продукта.

Способ получения окисей р-окснэтилдиалкилфосфинов окислением окснпронзводных перекисью водорода, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента окисей оксипроизводных трехвалентного фосфора, в качестве оксипроизводных берут Р-окспэтнлдиалкилфосфины.

Патент ссср 159839 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к молекулярно-комплексному соединению, состоящему из моно- или бисацилфосфинокисного соединения формулы (I), где R1 и R2 обозначают независимо друг от друга C1-C12-алкил, незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил или группу СOR3; R3 - незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил, и -гидроксикетонного соединения формулы (II), где R11 и R12 обозначают независимо друг от друга C1-С6-алкил или R11 и R12 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, обозначают циклогексиловое кольцо; R13 - ОН; R14 - водород

Изобретение относится к новому способу получения фторфосфатов лития общей формулы (I), где а = 1, 2, 3, 4 или 5, b = 0 или 1, с = 0, 1, 2 или 3, d = 0, 1, 2 или 3; е = 1, 2, 3 или 4, при условии, что сумма а+е = 6, сумма b+c+d = 3, а b и с не обозначают одновременно 0, при условии, что лиганды (CHbFc(CF3)d) могут быть различными, причем монохлор- или фтор-, дихлор- или дифтор-, хлорфторалкилфосфаны, хлормоно-, хлорди-, хлортри- или хлортетраалкилфосфораны, фтормоно-, фторди-, фтортри- или фтортетраалкилфосфораны или трифтормоногидроалкилфосфаны подвергают электрохимическому фторированию в инертном растворителе, полученную смесь продуктов при необходимости разделяют перегонкой на различные фторированные продукты и фторированные алкилфосфаны, подвергают в апротонном, полярном растворителе при от -35 до 60oС взаимодействию с фторидом лития

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новым фосфиноксидам общей формулы (I) где R1=Н, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, Me, Et, Pr, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4, C8H 17 (1-7);R1=4-Me, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, CH2Ph, 2-МеО-С6 Н4 (8-10); R1 =H, R2=1-нафтил, R3 =R4=Ph, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4 (11-13); R 1=H, R2=Bu, R3 =R4=Ph (14); R1 =H, R2=Ph, R3=цикло-С 6Н11, R4=Et, Ph (15-16),и способу их получения

Изобретение относится к фосфиноксидам, которые можно применять в качестве хелатирующих агентов для экстракции лантанидов из кислых водных растворов, и может применяться для экологического мониторинга сточных вод в районах переработки и захоронения радиоактивных отходов

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения фосфиноксидов общей формулы (I): Известно, что фосфиноксиды обладают высокими экстракционными (комплексообразующими) свойствами по отношению к ионам редких, редкоземельных и цветных металлов и часто являются исходными соединениями для получения фосфинов, которые в свою очередь применяются как лиганды в металлокомплексном катализе ([1] Phosphine Oxides, Sulphides, Selenides and Tellurides, Vol.2, The Chemistry of Organophosphorus Compounds
Наверх