Патент ссср 159839
С010З С0ВЕТСКИХ
COIL ÈÀËÈÑÒÈ× ÅÑÊÈÕ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ
ИЗОБ РЕТЕНИ.Н
К АВТОРСКОМУ СВЦ ЕТЕЛЬСТВУ № 159839
Класс 12о, 26в, MHK С 07|
Заявлено ОI.XI1.1961 (№ 754010/24-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЪ|ТИИ
СССР
УДК
Опубликовано 14.11964. Бюллетень № 2
Под(гисная группа № 50
Е. И. Гринштейн, А. Б. Брукер и Л. 3. Соборовски
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ р-ОКСИЭТИЛДИАЛКИЛФОСФИНОВ
Предмет изобретения
Окиси р-оксиэтилдиалкилфосфинов общей формулы HOCH — СН.РК в литературе не были описаны, и способы получения их неизвестны. Эти соединения, являясь фосфорсодержащими первичными спиртами, содержат реакционноспособную гидроксильную группу и могут представлять интерес в качестве полупродуктов для синтеза фосфорорганических соединений.
Предложенный способ получения окисей р-оксиэтилдиалкилфосфинов основан на окислении оксипроизводных перекисью водорода и отличается тем, что в качестве оксипроизводных берут Р-оксиэтилдиалкилфосфины. Этот способ позволяет расширить ассортимент оксипроизводных трехвалентного фосфора.
Пример.
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 9,9 г р-диметилфосфиноэтаноля, 10 л|л этилового спирта и при интенсивном перемешивании и наружном охлаждении льдом с солью добавляют по каплям
9,93%-ный водный раствор перекиси водорода.
Реакция идет с сильным разогревом. Скорость добавления перекиси водорода и наружное охлаждение должны обеспечить поддержание температуры реакционной смеси в интервале минус 2 — минус 3 С в течение двух часов.
За это время приливают 35,2 г раствора перекиси водорода.
По окончании процесса из реакционной массы отгоняют воду и спирт в вакууме (18 лл1 рт. ст.) при нагревании до 100 C. В остатке получают окись р-оксиэтилднметилфосфина в виде прозрачной бесцветной вязкой жидкости, полностью крнсталлпзующеlicH в иглы еще в горячем состоянии, Вес продукта после высушивания в вакуум-экснкаторе составляет 10,1 г; выход 88,7%. Температура плавления после перекристаллпзацни из этилового спирта 85 — 86,3 С, Вещество растворяется в воде, спирте, не растворяется в бензоле, эфире. Кристаллы весьма гигроскопичны.
Найдено, %: С вЂ” 39,45; Н вЂ” 11,43; P — 24,47.
Вычислено для С,НттОаР, %: С вЂ” 39,35; Н вЂ”9,01; P — 25,4.
Завышенный показатель содержания водорода после анализа, по-видимому, объясняется сильной гигроскопичностью продукта.
Способ получения окисей р-окснэтилдиалкилфосфинов окислением окснпронзводных перекисью водорода, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента окисей оксипроизводных трехвалентного фосфора, в качестве оксипроизводных берут Р-окспэтнлдиалкилфосфины.
