Патент ссср 163616
О П И С А Н И Е 163616
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 120, 2694
Заявлено 05.II.1963 (№ 818042/23-4) ИПК С 07f
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 22ХП.1964 Бюллетень № 13
Удк
Дата опубликования описания 6/VIII †r.
Авторы изобретения
С. 3. Ивин и В. К. Промоненков
Организация Госкомитета химической промышленности;. :- 1- 1 " - при Госплане СССР :,; —:ичр:
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ХЛОРЭТИЛДИТИОХЛОРАЛКИЛФОСФИНАТОВ
Подписная группа № 44
Способ получения Р-хлорэтилдитиохлоралкилфосфинатов, как и сами соединения, не известен, Полученные соединения можно применять в качестве присадок к смазочным материалам.
Предложенный способ заключается во взаимодействии производных винил (алкил) фосфиновой кислоты с р-хлорэтилдитиохлоридом.
Пример. В четырехгорлую колбу на 50 мл загружают 4,9 г (0,03 моль) диэтилвинилфосфината и при интенсивном перемешивании прикапывают к нему 6,5 г (0,04 моль) р-хлорэтилдитиохлорида. Температур а реакционной массы поддерживается за счет тепла реакции в пределах 35 — 40 С. По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 4 час при
30 — 35 С. Затем не вступившие в реакцию исходные вещества отгоняют в вакууме.
После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой густую жидкость желтого цвета, обладающую запахом сернистых соеди ений, Выход 96,2%; d240 1,2909; п9 1,5132; МКо найденное 76,02; MR вычисленное 75,88; мол. вес 327,33.
Найдено, %: P 9,21; 9,34; С1 22,52; 21,17;
$18,60; 18,91.
С9Н17Р09С19$9.
Вычислено-,- « : -P 9,48; С 21,71; S 19,59.
Аналогично проводят следующие реакции.
1) р-Хлорэтилтидиохлорида с P,P -дихлордиэтилвинилфосфином. Получают вещество формулы:
ОСН9СН,С1
С СН9СН9SS CH9 — СНС1Р !! \
О ОСН9СН9CI
1О с выходом 97,5%; d = 1,4724; п = 15450
MR D найденное 85,02; MR a вычисленное
84,86; мол. вес. 396,31.
Найдено, %: P 8 61 8,71; С 34,80; 34 85
S 15,36; 15,19.
С9НыР 09С 1 $.
Вычислено, % P 783 С1 3582 Sä 6 17.
2) Р-хлорэтилдитиохлорида с алкилхлорфосфиноксидом. Получают вещество формулы: го C1CH CH SSCH — CHC1 — СН, — PCI..
1!
О с выходом 98,5%; d 1,5179; п9 1,5797;
25 МКр найденное 70,61; MRz) вычисленное 70,56; мол. вес 322,21.
Найдено, %: P 9,26; 9,21; С1 43,18; 43,07;
S 18,80; 18,90.
С5Н9РОС14$2
30 Вычислено, %: P 9,63; СI 44,08; S 19,90.
163616
Предмет изобретения
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Jl. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Н. И. Кирилина
Заказ 1778/6 Тираж 600 Формат бум. 60><90>/8 Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4.
Типография, пр, Сапунова, 2
Способ получения Р-хлорэтилдитиохлоралкилфосфинатов, отличающийся тем, что Р-хлорэтилдитиохлорид подвергают взаимодействию с производными винил (алкил)фосфиновой кислоты.
