Способ получения диалкилфосфатов и кислых фосфонатов

Класс 12о, 21на

М 149779

СССР

1 г °

ОПИСАНИК l43OEPETEHI4R

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грг/тга /т" 50

К. А, Петров, В, П. Евдаков и К. А. Вилевич

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФАТОВ И КИСЛЫХ

ФОСФО НАТО В

Заявлено 31 октября 1961 г. за ¹ 750761/23-4 в Комитет по делам изобретений и откргятий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № !7 за 1962 г

Известен способ получения диалкилфосфатов окислением диалкилфосфитов двуокисью азота.

Недостатком известного способа является использование в качестве окислителя двуокиси азота.

Предлагаемый способ получения диалкилфосфатов и кислых фосфонатов отличается тем, что в качестве окислителя применяют воздух или кислород и пропесс ведут при ультрафиолетовом облучении.

Использование в предложенном способе такого дешевого и доступного окислителя, как кислород значительно упрощает его и выгодно отличает от известного способа, Пример 1. 10 г диэтилфосфита помешают в кварцевую колбу, подвергают ультрафиолетовому облучению, нагревают до 140 и пропускают небольшой ток воздуха или кислорода в течение 6 час.

Полученную таким образом массу охлаждают и перегоняют в высоком вакууме при 1. 10 4 мм рт, ст. (температура бани 100 — 120 ).

Выход полученного диэтилфосфата составляет 7,1 г (64%) птз

1,4155.

Пр и м е р 2. Аналогично из 10 г дибутилфосфита при 120 — 140 получают 7,5 г (69 /о) дибутилфосфата, пд 1,4265, Пример 3. 10 г о-этилового эфира метилфосфинистой кислоты помещают в кварцевую колбу, подвергают ультрафиолетовому облучению, нагревают до 100 — 120 и пропускают небольшой ток воздуха или кислорода в течение 3 — 5 час, а затем охлаждают и перегоняют.

Получают 9,0 г (79 /в) о-этилового эфира метилфосфиновой кислоты с т. кип, 122 — 124, п/з 1,4309. % 149.779

Предмет изобретения

Техред Т П, Курилко

Редактор Н И. Мосин

Корректор II;sepsis

Йодп. к печ. 5.VII-62 г. Формат бум. 70+ 108 />6 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 7358 Тираж 650 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, N. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка 14, Способ получения диалкилфосфатов и кислых фосфонатов окисле. нием диалкилфосфитов и о-алкилфосфинитов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, окисление ведут воздухом или кислородом при ультрафиолетовом облучении,