Патент ссср 163618
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 26р4
Заявлено 06Л .1963 r. (№ 834848/23-4) МПК С 071
Государственный комитет по депам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 22Л Па1964 г. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 3 VIII.1964 г.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ
Известен способ получения виниловых эфиров алкилфосфиновых кислот путем взаимодействия хлорангидридов кислот фосфора с ацетальдегидом и триэтиламином с выходом
30 — 35%.
С целью повышения выхода и расширения сырьевой базы, предлагается способ, заключающийся во взаимодействии кислых эфиров алкилфосфиновых кислот с дивинилртутью при нагревании.
Пример 1. Получение винил-н. бут и л м е т и л ф о с ф и н а т а. В колбе для перегонки смешивают эквимолекулярные количества кислого бутилового эфира метилфосфиновой кислоты и дивинилртути. Смесь постепенно нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре 4 — 5 час. При этом выделяется соответствующее количество этилена и металлической ртути. Перегонкой реакционной массы получают винил-и. бутилметилфосфинат с выходом 50%; т. кип. 58—
58,5 (при 1,5 лл рт. ст.); d4О 1,0230; п
1,4260 (Литературные данные; т. кип. 63—
65 С (при 2,5 мм рт, ст.); d4О 1,0208; и>
1,4278) .
Пример 2. Получение в ипил-из обутилметилфосфината. В условиях, описанных для предыдущего опыта, из кислого изобутилового эфира метилфосфиновой кислоты и дивинилртути (по 0,05 моль) получают неизвестнып ранее винил-изо-бутилметилфосфипат. Выход 68%; т, кип. 50 — 52 С (при 1,0 лл рт. ст,); d4О 1,0195; и> 1,4235.
10 MR 44,64. Вычислено, % MR 44,92.
Найдено, %; P 17,53; 17,43.
С-,Н„-О,P.
Вычислено: P 17,39.
Предмет изобретения
1. Способ получения виниловых эфиров алкилфосфиповых кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы
20 и повышения выхода целевого продукта, кислые эфиры алкилфосфпновых кислот подвергают взаимодействию с дивинилртутью при нагревании.
25 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, ч1о пагревание ведут до 80 — 100 С, Подписная epynna № 44
Авторы i !63M.iФ изобретения K). Г. Гололобов, Т. Ф. Дмитриева и Л. 3. Соборовский заявитель Организации Госномитетт ннмитесаои промышленности при Госп гццс 1)
СССР
