Способ определения жирных кислот с сопряженными двойными связями в жире молока

О П И-С,. А.:,Н:И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 463366

Секта Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.09.72 (21) 1831224/28-13 с присоединением заявки (23) Приоритет

Опубликовано 25.02.75. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 07.04.75 (51) M. Кл. С 01п 33/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 637 13(088 8) по делам изобретений и открытий (72) Автор изобретения

В. Г. Атраментова (71) Заявитель

Научно-исследовательский ордена Трудового Красного Знамени институт животноводства лесостепи и полесья Украинской ССР (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ

С СОПРЯЖЕННЫМИ ДВОЙНЫМИ СВЯЗЯМИ В ЖИРЕ МОЛОКА

Изобретение относится к молочной промышленности.

Известен способ определения жирных кислот с сопряженными двойными связями в жире молока, который заключается в измерении оптической плотности раствора жира в и-гексане на спектрофотометре СФ-4 и последующем расчете тетра-, три- и диеновых кислот.

Однако этот способ предусматривает выделение из молока сливок и выделение из последних жира с последующим абсолютным обезвоживанием его путем фильтрации через сернокислый натр.

После нахождения оптической плотности на спектрофотометре расчетным путем определяют содержание кислот в жире. Продолжительность подготовки пробы по известному способу составляет 40 час, что является существенным его недостатком, С целью упрощения процесса, по предлагаемому способу гексановый раствор жира получают путем добавления в пробу молока 1 мл

10%-ного раствора аммиака, 5 мл смеси Дуола (смесь изопропилового спирта, гексана и

1Н серной кислоты в соотношении 40: 10: I) и 4 мл гексана, перемешивания смеси и отбора полученного гексанового раствора жира после расслаивания смеси.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

В пробу молока (5 мл) добавляют 1 мл

10%-ного раствора аммиака, 5 мл смеси Доула (указанного выше состава) и 5 мл гексана и все перемешивают. После расслаивания сме5 си отбирают верхний слой гексана с экстрагированным в нем жиром. Экстракцию проводят трехкратно. Все три дозы отобранного экстракта сливают вместе и доводят гексаном до заданной концентрации, при которой опти10 ческая плотность измеряемых растворов находится в пределе 0,2 — 0,8.

На спектрофотометре, например, СФ-4 измеряют оптическую плотность раствора жира.

Получив данные оптической плотности раст15 воров жира, рассчитывают содержание тетра,три- и диеновых кислот.

Пример. В исследуемой пробе молока определяют содержание жира. Оно составляет

3 5%.

20 В пробирку с притертой пробкой вливают

5 мл пробы молока и 1 мл 10%-ного раствора аммиака. Все тщательно перемешивают путем десятикратного перевертывания. Через 30 мин смесь расслоилась.

25 Затем отбирают верхний слой гексана с экстрагированпым в нем жиром. Количество экстракта равно примерно 3 — 3,5 мл. Для повторной экстракции добавляют 4 мл гексана и отстоявшийся слой (3 — 3,5 мл) опять соби30 рают в градуированную пробирку, в которую

461366

Предмет изобретения

Составитель М. Андреева

Техред Е. Борисова

Редактор А. Бер

Корректор Л Котова

Заказ 797/7 Изд. М 440 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 был помещен первый экстракт. Так же проводят третью экстракцию и собирают 3 — 3,5 мл отстоявшегося гексана. Всего собирают около

10 мл гексана. Раствор доводят до 10 мл гексана. Затем в полученном растворе жира в гексане рассчитывают содержание его в граммах на 10 мл гексана. Концентрация жира в

10 мл гексана из 5 мл молока (при содержании жира 3,5%) составляет 0,175 г; следовательно, в 100 мл гексана концентрация—

1,75 r. Данный раствор используют для определения содержания тетраеновых кислот. Оптическая плотность данного раствора при длине волны 301 нм составляет 0,204.

Содержание тетраеновых кислот в жире определяют путем следующего расчета:

0,204.100 1000

=4,09 мг. в в

1,75.2850

Для определения количества триеновых кислот 1 мл исходного раствора смешивают с

4 мл гексана. Таким образом получают раствор жира в гексане концентрацией 0,35 г в

100 мл. Оптическая плотность данного раствора при длине волны 268 нм составляет

0,296.

Содержание триеновых кислот в жире определяют следующим образом:

0,296 100-1000

= 43,8 мг. О4

0,35 1930

Для определения количества диеновых кислот 0,5 мл предыдущего раствора смешивают с 4,5 мл гексана. Получают раствор жира в гексане концентрацией 0,035 г в 100 мл. Оптическая плотность данного раствора при длине волны 232 нм составляет 0,490.

Содержание диеновых кислот в жире опреляют путем следующего расчета:

0,490 100 1000

0,035 1190

= 1176 мг В .

В результате анализа жира, выделенного из молока и исследованного описываемым способом, было определено содержание конъюгированных кислот в следующих количествах:

1о навеска 0,03517 г в 100 мл гексана, оптическая плотность при 232 нм равна 0,494, количество диеновых кислот 1180 мг %, навеска

0,3498 г в 100 мл гексана, оптическая плотность при 268 нм равна 0,298, количество

I5 триеновых кислот 44,1 мг %, навеска 2,0344 r в 100 мл гексана, оптическая плотность при

301 нм равна 0,239; количество тетраеновых кислот 4,12 мг %.

Способ определения жирных кислот с сопряженными двойными связями в жире моло25 ка, предусматривающий получение гексапового раствора жира, и последующее спектрофотометрическое измерение оптической плотности полученных растворов и расчет тетра-, три- и диеновых кислот, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, ЗО с целью упрощения процесса, гексановый раствор жира получают путем добавления в пробу молока 1 мл 10%-ного раствора аммиака, 5 мл смеси Доула (смесь изопропилового спирта, гексана и 1 Н серной кислоты в соот35 ношении 40: 10: 1) и 4 мл гексана, перемешивания смеси и отбора полученного гексанового раствора жира после расслаивания смеси.