Способ стабилизации водных растворов формальдегида
(>) 457686
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бойе товетских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.11.72 (21) 1848879/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 25.01.75. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 04.03.75 (51) М. Кл. С 07с 45/24
С 07с 47/04
С 07d 15/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам иэобретений и открытий (53) УДК 547.281.1 (088.8) (72) Авторы изобретения
T. М. Лестева, Л. С. Буданцева и О. А. Лаврова (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ВОДНЫХ
РАСТВОРОВ ФОРМАЛЬДЕГИДА
Изобретение относится к способу стабилизации водных растворов формальдегида, используемых в синтезе 4,4-диметилдиоксана1,3.
Водные растворы формальдегида с концентрацией последнего выше 37,0% при обычных температурах неустойчивы, наблюдается выпадение твердых полимеров.
Известен способ стабилизации водных растворов формальдегида, используемых в синтезе 4,4-диметилдиоксана-1,3, основанный на добавлении к раствору спирта, препятствующего выпадению полимерных форм формальдегида из растворов. В качестве спирта используется метанол в количестве 8 — 10%.
Однако в условиях получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 в присутствии серной кислоты метанол вступает в побочные реакции с компонентами реакционной смеси, в частности взаимодействует с формальдегидом с образованием метилаля и трет-бутилового эфира.
Наличие побочных реакций ухудшает расходные коэффициенты по сырью и усложняет схему разделения продуктов.
Для предотвращения побочных реакций в процессе предложено при стабилизации водных растворов формальдегида в качестве спирта использовать триметилкарбинол в количестве 1 — 10 вес. . К техническому формалину, содержащему 40% формальдегида, 2 » прибавляют 1 — 10%, :триметилкарбинола и хранят его в течение 7 суток. За это время концентрация формальдегида не изменяется, Указанную смесь направляют в реактор синтеза 4,4-диметилдиоксана-1,3 — полупродукта синтеза изопрена. В результате стабилизирующего действия триметилкарбинола не происходит выделения полимерных форм формальдегида в трубопроводах и их забивки.
10 Пример 1. Формалин, к которому добавляют 1,0% триметилкарбинола, хранят при
15 — 18 С в течение 7 суток. По истечении указанного срока концентрация формальдегида не изменяется.
15 Прим ер 2. Формалин, к которому добавляют 10% триметилкарбинола, направляют в реактор синтеза 4,4-диметилдиоксана-1,3.
В результате стабилизирующего действия триметилкорбинола не происходит выпадения по20 лимерных форм формальдегида в трубопроводах и их забивки.
В таблице приведены результаты исследования стабилизирующих свойств триметилкарбинола для растворов формалина различной
25 концентрации.
П р им ер 3. При синтезе 4,4-диметилдиоксана-1,3 используют формалин, стабилизированный триметилкарбинолом, концентрация которого 1,5 вес. %. Катализаты после реак30 тора имеют следующий состав:- метилаль—
457686
Выпадение осадка за время, сутки
Концентрация, вес.,, Температура, С формальдегида триметилкарбинола
Выпадает
Нет
Нет
Нет
Нет
Выпадает
Нет
Выпадает
Нет
Нет
Нет
Нет
Нет
Нет
Нет отсутствует, метил-трет-бутиловый эфир — отсутствует, формали триметилкарбинола — отПредмет изобретения
Способ стабилизации водных растворов формальдегида, используемых для синтеза
4,4-диметилдиоксана-1,3, путем введения добавок спиртов, отличающийся тем, что, Составитель С. Маслов
Техред Т. Миронова Корректор T. Хворова
Редактор T. Загребельная
Заказ 442/11 Изд. № 319 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
45,0
45,0
50,0
50,0
55,0
55,0
0,0
1,0
0,0
5,0
0,0
10,0
20,0
20,0
20,0
20,0
20,0
20,0 сутствуют, триметилкарбинол — 5,0%, 4,4-диметилдиоксан-1,3 и прочие продукты — 95,0%. с целью предотвращения побочных реакций в
5 процессе, в качестве спирта используют триметилкарбинол в количестве 1 — 10 вес. .
