Способ получения дисульфидов сульфолановогоряда
42ОЬЗ
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Рсспубпик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 25.10.71 (21) 1708794/23-4 с присоедннением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 25.03.74. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 10.11.74 (5!) М. Кл. С 07d 63/04
Гасударственный комитет
Совета Министрав СССР пв делгм изобретений и открытий (53) УДК 547.732 569.3.07 (088.8) (74) Авторы изобретения T Э. Безменова, Л. П. Матяш, T. H. Варшавец и А. Я. Безменов (71) Заявитель Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДОВ СУЛЪФОЛАНОВОГО
РЯДА
Изобретение относится к способу .получения не описанных в литературе дисульфидов сульфоланового ряда общей формулы где Х вЂ” Н, ОН; OR;
R — алкил, арил, которые могут найти, применение при получении антиокислителей, присадок к маслам и нефтепродуктам, ускорителей вулканизации .каучуков, биологически активных препаратов.
Известен способ получения дисульфоланилсульфида взаимодействием сульфолена-3 с
62%-ным раствором гидросульфида натрия
:при 60 — 65 С.
Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения соединения указанной формулы, которые вместе с тем обладают ценными свойствами.
Отписывается способ, получения соединений указанной формулы, заключающийся в том, что сульфолен-3,-2 или его производные, или
3,4-эпоксисульфолан обра батывают 10 — 20%ным раствором гидросульфида натрия. Полученный при этом сульфоланилмеркаптан подвергают окислительной конденсации с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Окислительную конденса.цию сульфоланилмеркаптана преимущественно пвоводят при
5 20 — 50 С.
В качестве окислителя используют перекись водорода, ги похлорит натрия, йод.
Выход целевого продукта 70 — 80% .
Пример 1. Смесь 224 r сульфолена-3 в
10 500 мл воды и 500 мл 25%-ного гидросульфида натрия нагревают при 50 — 60 и энергичном;перемешивании в течение 8 час, затем к реакционной массе в токе воздуха медленно прикапывают соляную кислоту. Лучше ис15 пользовать для окисления изоыток (1: 1,5) гипохлорита натрия. Осадок 3,3 -дисульфоланилдисульфида отфильтровывают и кристаллизуют из ацетона, т. пл. 125 — 127 .
Найдено, %: С 31,92; Н 4,59; S 42,30.
2о C>H»S404.
Вычислено, %: С 31,77; Н 4,67; S 42,40.
Выход 70 — 80%.
Прим е р 2. В отличие от,примера 1, в качестве окислителя используют 28%-ную пере25 кись водорода. Выход 80 — 85%.
Пример 3. Окислителем служит спиртовой раствор йода. .Пример 4. В условиях примеров 1 — 3 проводят реакцию с 4-оксисульфоленом-2.
30 Т. пл. 205 — 206 .
420631
Х S — S Х
so„so„
Составитель Т. Титова
Корректор Т. Хворова
Редактор H. Джарагетти
Техред Т. Миронова
Заказ 2044/15 Изд. Мз 639 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Найдено, %. С 28,78 — 29,19; Н 4,29 — 4,30;
S 38,10 — 3 8, 23.
С 8Н 1:! 5406.
Вычислено, %. С 28,73; Н 4,22; S 38,35.
Аналогично осущесгвляют реакцию с 4-алкил (фенил) сульфоленами- 2. где Х вЂ” Н, ОН, OR;
R — алкил, арил, отл и ч а ю щи и с я тем, что сульфолен-3, -,2 или его производные или 3,4-эпоксисульфолан обрабатывают 10 — 20%-IHbIì раствором гидросульфида натрия и полученный,при этом
Пример 5. Проводят аналогично примеру 4 с окисями сульфолена-3,-2.
Предмет изобретения
Способ получения дисульфидов сульфолапового ряда общей формулы сульфоланилмеркаатан подвергают окислительной конденсации с последующим выделением целевого продукта известным способом.
l0 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окислительную конденсацию сульфоланилмерка птана проводят при 20 — 50 С.
