Способ получения натриевой соли 1-меркапто- пропанол-2- сульфоновой кислоты

Авторы патента:

C07C323/65 - содержащие атомы серы сульфоновых или сульфоксидных групп, связанные с углеродным скелетом

C07C309/04 - только одну сульфогруппу

и и с ж.-и,.ио "е "

277778

",оюз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20Х.1969 (№ 1331967/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05,Н1!.1970. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 8.Х.1970

Кл. 12о, 23/03

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

<ПК С 07с 143/06

УДК 547.269.3 07(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

А. А, Кропачева, T. С. Сафонова и А. Б. Иванова

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-МЕРКАПТОПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Изобретение относится к способу получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-2сульфоновой кислоты, являющейся полупродуктом синтеза препарата кризанол, применяемого в медицинской промышленности.

Известен способ получения натриевой соли

1 - меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты, заключающийся в том, что натриевую соль

1-хлорпропанол - 2 вЂ” сульфоновой кислоты кипятят с эквивалентным количеством гидросульфида натрия в воде с последующим выделением целевого продукта известными способами. Выход 25 вЂ” 30%.

С целью увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты, заключающийся в том, что натриевую соль 1-хлорпропанол вЂ” 2 вЂ” сульфоновой кислоты подвергают взаимодействию с не менее чем со 100% избытком гидросульфида натрия к воде при температуре 80 вЂ” 85 С и при соотношении натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты и воды, равном

1:7, с последующим выделением целевого продукта известными способами. Выход

67 вЂ” 70%.

П р и мер. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником с трубкой для отвода сероводорода загружают 1365 мл воды, помещают ее на масляную баню и включают нагревание.

При 75 С, перемешивая, прибавляют 205 г

95% 100%-ной натриевой соли хлорпропанол - 2 - сульфокислоты. Затем

5 температуру раствора повышают до 80 вЂ” 82 С (в бане 90 С), и из капельной воронки быстро приливают 320 лзл 40%-ного раствора гидросульфида натрия. По окончании прибавления этого раствора температура реакционной

10 массы понижается до 77 С, а затем довольно быстро повышается до 85 вЂ” 87 С. При этой температуре перемешивание продолжают еще

20 мин, после чего снимают обогрев, реакционную массу охлаждают до 10 вЂ” 15 С и при15 бавляют из капельной воронки 40%-ный водный раствор уксусной кислоты (около 250 мл) до кислой реакции на универсальный индикатор. Затем для удаления сероводорода через раствор пропускают ток углекислого газа до

20 исчезновения сероводорода (проба на свинцовую бумажку). Получают 2025 мл 6,44%-ного водного раствора натриевой соли меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты (содержание определяется йодометрически), что соответ25 ствует 130,4 г меркаптопроизводного. Выход

67,6%, считая на натриевую соль хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты.

Полученный раствор без выделения меркаптопроизводного используют на следующей

30 стадии в синтезе кризанола.

Предмет изобретения

Составитель М. Мещерякова

Корректор Л. А. Фирсова

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 2787/2 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

1. Способ получения натрпевой соли 1-мсркаптонропапол - 2 - сульфоновой кислоты взаимодействием натриевой соли 1 - хлорпропанол - 2 - сульфоновой кислоты с гпдросульфндом натрия в воде при повышенной температуре, отличан>щийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят не менее чем со 100%-ным избытком гидросульфида натрия н при соотношении натрнсвой соли 1 - клорпропанол-2-сульфоновой кислоты н воды, равном 1: 7, с последующим выделением целевого продукта известными способами.

2. Способ Но и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 80 вЂ” 85 С.

Способ получения натриевой соли 1-меркапто- пропанол-2- сульфоновой кислоты

Патент 207228 // 207228

Способ получения алкилсульфокатов // 197577

Способ получения 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты // 118511

Способ получения алкилсульфонатов // 117364

Способ сульфирования нафтеновых кислот или синтетических кислот того же типа // 105812

Способ получения алкилсульфонатов // 101532

Способ получения алкилсульфонатов щелочных металлов // 95221

Производные глицинамида, способ их получения, промежуточные продукты и фармацевтическая композиция // 2130923

Изобретение относится к новым производным глицинамида формулы (I), которые, являясь агонистами рецепторов холецистокинина, могут быть использованы в фармацевтических средствах, позволяющих лечить некоторые расстройства пищеварения, ожирение, психозы и другие

Способ получения алкансульфокислот // 2230735

Изобретение относится к способу получения алкансульфокислоты, включающему следующие стадии: (а) окисление алкилмеркаптанов и/или диалкилдисульфидов и/или диалкилполисульфидов с числом атомов серы от трех до девяти азотной кислотой с образованием алкансульфокислот, воды, оксидов азота, а также других побочных продуктов, (б) регенерацию полученных на стадии (а) оксидов азота кислородом до азотной кислоты и возвращение азотной кислоты на стадию (а), причем стадии (а) и (б) проводятся в отдельных друг от друга реакционных емкостях

Способ получения метансульфокислоты // 2344126

Изобретение относится к области технологии получения серосодержащих органических соединений, в частности к с синтезу метансульфокислоты, используемой в качестве катализатора реакции нитрования, нитрозирования, этерификации, ацилирования, полимеризации алефинов, а также может быть использовано в химической, электронной и радиотехнической отраслях промышленности

Способ синтеза производных с гидрофторметиленсульфонильным радикалом // 2346934

Способ получения метансульфокислоты // 2412164

Изобретение относится к области технологии получения серосодержащих органических соединений, в частности к с синтезу метансульфокислоты (СН3SO3Н) путем проведения электролиза 1,0-4,0 М водного раствора диметилсульфоксида в бездиафрагменном электролизере в присутствии метансульфокислоты в качестве фонового электролита при плотностях тока 0,12-0,18 А/см2

Способ получения метансульфокислоты // 2062268

Способ непрерывного получения алкансульфонатов с 10 - 22 атомами углерода в алкановой части // 2081109

Способ получения сульфокислот // 287620

Библиотекам // 335240

Способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2- сульфоновой кислоты // 380642

Производные 4-меркапто-бензоилгуанидина, способ их получения, фармацевтическая композиция // 2162079

Изобретение относится к 4-меркапто-бензоилгуанидинам формулы (I), где R1 обозначает А; R2 обозначает А, незамещенный или замещенный F, Cl, Br фенил, пиридил; А - алкил с 1-6 С-атомами, и их физиологически приемлемым солям, способу их получения и фармацевтической композиции на их основе

Ингибитор активности холестерин этерифицированного транспортного белка, профилактическое или терапевтическое средство, производные бис-(2-амидофенил)дисульфида или амидотиофенола // 2188631

Изобретение относится к ингибитору активности холестерин этерифицированного транспортного белка (ХЭТБ), включающему в качестве активного ингредиента соединение, представленное формулой (I), где R представляет прямую или разветвленную алкильную группу; низшую галогеналкильную группу; замещенную или незамещенную циклоалкильную группу; замещенную или незамещенную циклоалкилалкильную группу; замещенную или незамещенную арильную группу, или замещенную или незамещенную гетероциклическую группу, Х1, X2, X3, и X4 могут быть одинаковыми или различными и каждый представляет атом водорода, атом галогена, низшую алкильную группу, низшую галогеналкильную группу; низшую алкоксигруппу; цианогруппу; нитрогруппу; Y представляет -СО- и Z представляет атом водорода или меркаптозащитную группу, или его фармацевтически приемлемую соль, или гидрат, или сольват

Тиолсульфоновые соединения в качестве ингибитора матриксной металлопротеазы и способы лечения // 2221781

Изобретение относится к тиолсульфоновым соединениям общей формулы Iа, которые могут быть использованы в качестве ингибиторов матриксных металлопротеаз-13 (ММП-13)