Патент ссср 359786

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

М. Кл. В Olj llУОО

Заявлено ЗО.XI I.1969 (№ 1393034/23-4) Конвенционный приоритет 3I.XII,1968, № 183002, Франция

Опубликовано 21.XI.1972. Бюллетень № 35

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.094,373(088.8) Дата опубликования описания 16.1.1973

Авторы изобретения

Иностранцы

Рене Лалеф и мадам Жаклин Нештшен (Франция) Иностранная фирма

«Энститю Франсэ дю Петроль, дэ Карбюран э Любрифьян» (Франция) Заявитель

КАТАЛ ИЗАТОР ДЛЯ )КИДКОФАЗ НОГО ОКИСЛ ЕН ИЯ

МЕРКАПТАНОВ

Изобретение относится к катализаторам, в частности для жидкофазного окисления меркаптанов в дисульфиды.

Известен катализатор для жидкофазного окисления меркаптанов в дисульфиды, представляющий собой фталоцианин переходного металла, например, кобальта или меди, нанесенный на носитель.

Целью изобретения является упрощение технологии проведения процесса.

Для этого в состав катализатора введена окись или гидрат окиси щелочного металла, благодаря чему отпадает необходимость в операциях смещения, а затем разделения двух фаз, одна из которых — реакционная масса, а вторая — раствор соединения основного характера, например, гидрата окиси щелочного металла, наличие которого необходимо для проведения процесса на известном катализаторе. Кроме того катализатор содержит от 0,05 до 50 вес. о о фталоцианина переходного металла и от 10 до 50 вес. о о окиси щелочного металла.

Пример 1. Получение катализатора, содержащего, вес. о о: фталоцианина кобальта 13, угля 36, едкого калия 45.

Для этой цели смешивают 19 г фталоцианина кобальта и 57 г угля. Эту смесь пропитывают 100 мл насыщенного раствора едкого калия. Полученную пасту пропускают через машину для непрерывного выдавливания и сушат 4 час при 50 С.

Пр имер 2. Катализатор, получение которого было описано в примере 1, используют для окисления н-бутилмеркаптана в дисульфид.

Для этой цели в реакционный аппарат помещают 5 г катализатора, занимающего объем около 10 мл. Жидкость, содержащую меркаптан (350 лл толуола и 0,1 моль-н-бутилмеркаптана), пускают на циркуляцию со скоростью 1 л)час и рециркулируют. В то же время подают воздух под атмосферным давлением через пористую стеклянную пластину в количестве 4 л)час. Температуру поддерживают на уровне 23 С при помощи рубашки, в которой циркулирует термостатированная жидкость.

Достаточно двух проходов загрузки для того, чтобы получить отрицательную пробу на меркаптаны (норма NMO 7 — 029).

Пример 3. Катализатор, описанный в примере 1, используют для удаления серосодержащих соединений бензина прямой гонки с высоким содержанием ароматических соединений, с первоначальной точкой кипения

359786

Составитель T. Долгина

Техред 3. Тараненко

Редактор М. Макарова

Корректор Е. Миронова

Заказ 4244/7 Изд. М 1806 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытия при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типографии, и р. Са пуп она, 2

125 С, содержащего 500 ч. на 10 серы в виде меркаптанов.

В условиях, описанных в примере 2, эта загрузка была освобождена от серосодержащих по прошествии трех проходов.

Пример 4. Катализатор готовят смешением 24 г активированного растительного угля с 0,024 г фталоцианина кобальта. Зту смесь пропитывают 23 мл насыщенного раствора едкого калия, пропускают через машину для непрерывного выдавливания и высушивают в течение 3 час при 60 С.

Пример 5. Катализатор, получение которого описано в примере 4, используют для удаления серосодержащих соединений из загрузки, состоящей из толуола, содержащего

465 ч. на 10 серы в виде н-бутилмеркаптана.

Через описанный катализатор, взятый в количестве 15 г, с температурой 23 С, пропускают смесь воздуха и загрузки. Подачу воздуха поддерживают 4 л/час, а подача загрузки соответствует скорости прохождения жидкости в количестве 30 л я на 1 мл катализатора в час. Загрузка, собираемая на выходе, оказалась полностью освобожденной от серосодержащих соединений.

Пример 6. Катализатор готовят пропиткой 40 г активированного растительного угля

30 мл водного раствора 70 /о-ного едкого калия.

Полученную пасту смешивают с 0,15 г фталоцианина кобальта, затем смесь пропускают через машину для непрерывного выдавливания и сушат 3 час при 60С.

Пример 7. Катализатор, получение которого описано в примере б, используют в условиях опыта пример а 5. Загрузка, описанная в примере 5, содержит кроме того, 45 ч. на 10 серы в форме тиофенола, После пропускания загрузки через реакционный аппарат со скоростью подачи жидкости 50 мл на

1 мл катализатора в час, она была полностью освобождена от серосодержащих соединений.

Удаляют серосодержащие соединения из 15 л этой загрузки без снижения активности катализатора.

Пример 8. Катализатор готовят путем

10 пропитки 30 г активированного растительного угля 30 мл водного раствора 70 /о-ного едкого калия. Полученную пасту смешивают с

0,15 г фталоцианина меди, пропускают через машину для непрерывного выдавливания и

15 сушат 3 час при 60 С.

Пример 9. Катализатор, получение которого описано в примере 8, используют для ,удаления серосодержащих соединений из загрузки, идентичной описанной в примере 5, и

20 в тех же экспериментальных условиях, как и в примере 5. Загрузка, собранная на выходе, была полностью освобождена от серосодержащих соединений.

25 Предмет изобретения

1. Катализатор для жидкофазного окисления меркаптанов в дисульфиды, представляющий собой фталоцианин переходного металла, например, кобальта или меди, нанесен80 ный на носитель, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в состав катализатора введена окись или гидрат окиси щелочного металла.

2. Катализатор по п. 1, отличающийся тем, 35 что он содержит от 0,05 до 50 вес. /о фталоцианина переходного металла и от 10 до

50 вес. окиси гидрата окиси щелочного металла.