Патент ссср 417419

Вс «, па =,.:., бибан

-мал

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

417419

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 1I.V111.1972 (№ 1819937 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 281!.1974. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 16Х11,1974

М. Кл. С 07с 149/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изооретениЯ и открытий

УДК 547.279.3.07(088.8) Авторы изобретения

С. Р. Стерлин, Л. Г. Журавкова и Б. Л. Дяткин

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКС."ФТОРДИМЕ1 ИЛДИСУЛЬФИДА

Предмет изобретения

Изобретение относится к новому способу получения гексафтордиметилдисульфида, который находит применение в качестве катализатора полимеризации фторированных олефинов, а также для получения веществ, обладающих пестицидным действием.

Известен способ получения гексафтордиметнлдисульфпда взаимодействием перхлорметилмеркаптана с фтористым натрием. Выход целевого продукта 9 — 10%.

Недостатком известного метода является использование труднодоступного перхлор метилмеркаптана и,низкий выход целевого продукта.

С целью упрощения технологии процесса, хлороформ подвергают взаимодействию с серой и фторидом щелочного металла в полярном апротонном растворителе при нагревании.

Хлороформ с серой и фторидом щелочного металла, предпочтительно фтористого калия, нагревают при температуре 120 — 180 С в полярном апротонном растворителе, например, сульфолане, в течение 20 час и выделяют целевой продукт известными приемами.

Выход целевого продукта 17% (в расчете на вступивший в реакцию хлороформ).

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, охлаждаемой до — 78 С, помещают 13 r (0,11 моль) хлороформа, 6,5 r (0,21 r-атом) серы, 40 г (0,67 моль) фтористого калия, 100 мл сухого сульфолана и нагревают при перемешивании до 140 — 160 С в течение 20 час. Затем продукты, летучие при нагревании реакционной массы до 210 С. отгоняют. Получают 6,9 г смеси, содержащей, по данным ГЖХ, гексафтордиметилдисульфид (15%), хлороформ (68%), сероуглерод (15%)

10 и четыреххлористый углерод (2%). Выход составляет 17О, (в расчете на вступивший в реакцию хлороформ).

Фракционированием смеси выделяют чистый образец, т. кип. 34 С. Спектр ЯМР 19в. син15 глет, 6= — 334 м. д. (внешний эталон

СРаСООН); спектр ЯМР 19р заведомого образца: синглет, о= — 33,2 и. д. (в обоих случаях снимались растворы 1 в хлороформе

1: 10).

1. Способ получения гексафтордиметилдисульфида, отличающийся тем, что, с це25 лью упрощения технологии процесса, хлороформ подвергают взаимодействию с серой и фторидом щелочного металла в полярном апротонном растворителе при нагревании с последующим выделением целевого продукта из30 вестными приемами.

41741(1

Составитель А. Свиридова

Техред Л. Богданова

Корректор Л, Царькова

Редактор Г. Тимофеева

Заказ 1566/9 Изд. Хе 1329 Тираж 506 ПОДIIhCHOC

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

2. Способ по п. 1, отлич ающи и ся тем, что процесс проводят при температуре 120—

180 С н в качестве фторида щелочного металла берут фтористый калий, в апротонного растворителя — сульфолан.