Союзная iiio^fxhhhfgk/^^^

Авторы патента:

И. Л. Кнун нц, Э. Г. Быховска Ю. А. Сизов , Ю. П. Гусев

C07F9/50 - фосфиноорганические соединения

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Фоюо ьоветскил

Социалистическик

Республик

-< ° Ъ 1 (Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 17.Х11.1971 (№ 1726641/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 Vl.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 2.Х.1973

М. Кл. С 07f 9, 50 комитет M релалв иэвбретений и открытий при Сввете Министров

CCCP

УДК 547.341.07 (088.8) ..11гЗЗНАЯ и,(°

";:. : : БДЯОТЕКР

И. Л. Кнуиянц, Э. Г. Быховская, Ю. А, Сизов и Ю. П. Гусев

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ФЕНИЛАМИНОПЕРФТОРИЗОБУТЕН ИЛДИАЛ К ИЛ ФОСФ И НОВ

Изобретение относится к области фосфорорганической химии, а именно к способу получения новых а-фениламиноперфторизобутенилдиалкилфосфинов общей формулы

cF, /NHc,н,

Известен способ получения диалкилфосфидов а-моногидроперфторизомасляной кислоты, основанный на реакции присоединения дпалкилфосфннов к бис- (трифторметил) кетену. Однако анил бис- (трифторметил) кетена в подобную реакцию с диалкилфосфинами ранее не вовлекался и соединения формулы (1) в литературе не описаны и являются новыми. Они обладают физиологической активностью и могут найти применение в сельском хозяйстве.

Предлагаемый способ получения а-фениламинопсрфторнзобутенилдиалкилфосфинов заключается в том, что анил бис-(трйфторметпл) кетсн подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителя, например бензола, при нагревании по 100 â€ 1 С в замкнутом сосуде.

Целевые продукты выделяют известными приемами, например, перегонкой.

Пример 1. В металлическую пробирку, предварительно продутую током углекислого газа, загружают 7,82 г (0,0309 моль) анила бис- (трифторметил).кетена и 3,64 (0,0309 моль) диизопропплфосфина в 25 лгл бензола. Пробирку помещают в автоклав и выдерживают 5 вЂ” 6 час при 100 вЂ” 120 С и перемешиванип.

По окончании нагрева реакционную смесь доводят до комнатной температуры и подвер10 гают разгопке. После отгонкп растворителя выделяют фракцию с т. кип. 95 вЂ” 100 С

3 мм а-фениламиноперфторизобутеннлдипзопропилфосфин, жидкость желтого цвета. Выход 5,8 вЂ” 6,0 г (50 вЂ” 53% ) .

d 4" = 1, 1230, и" =1,4755.

Найдено, %: С 51,48; H 5,48; P 8,12; N 4,31;

F 29,81.

Вычислено, %: С 51 75; Н 5 38; P 8 34;

20 N 3,76; F 30,65.

Для С1оН-.qPNFj;. ИК v с= вЂ” с 1668 см вЂ” .

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 6 г (0,0237 моль) анила бис- (трифторметил) кете,на и 3,46 г (0,0237 мо гь) дибутилфосфина в 25 мл сухого бензола получают 3,7 г (40%) а - фениламиноперфторизобутенилдибутилфосфина.

Т. к и и. 85 вЂ” 87 С/1 мм; d 24 1,1377; п 24 1,4420

30 Найдено, %: P 7,70; N 3,60; F 26,75, 386962

Предмет изобретения

Составитель Л. Карупина

Техред 3. Тараненко

Корректоры: А, Степанова и С. Сатагулова

Редактор Д. Пинчук

Заказ 2704/10 Изд. № 790 Тира>к 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР

Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4l5

Типография, пр, Сапунова, 2

Вычислено, %: P 7,76; N 3,53; F 28,65.

Для C qH qPNF . ИК у с=с 1665 сл

1. Способ получения а-фениламиноперфторизобутепилдиалкилфосфинов, отличающийся тем, что, анил бис-(трифторметил)кетен подвергают взаимодействию с диалкилфосфином в среде органического растворителя, например бензола, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 100 вЂ 1 С в замкнутом сосуде.

Похожие патенты:

Способ получения трис- // 386961

Способ получения дифенил-р-кетоалкилфосфинов // 376389

^всесоюзнаяиатеьт;:е.и?crag1йв7-'ill '*^"«- i'ld/ti // 374326

Способ получения третичных арилэтинилфосфинов // 370212

Способ получения триарилфосфинов // 347333

Патент 318583 // 318583

Способ получения 1,1-бяс-(диалкилфосфино)- -ф-алканолов-1 // 289098

Способ получения диалкоксифосфинов // 289097

Способ получения стирилдифенилфосфина // 283218

Способ получения ороизводных 9-фосфафлуорена // 281463

Способ получения катализатора на основе переходного металла и фосфина // 2167712

Способ гидроцианирования органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью // 2186058

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Способ получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов // 2220974

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Способ получения трифенилфосфина // 2221805

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов // 2223277

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Способ удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений // 2240324

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Нанесенные катализаторы с действием донорно-акцепторного обмена и способ полимеризации // 2277101

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Способ получения n-дифенилфосфорил-n -алкил (c6-c10 ) мочевин // 2296768

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Способ получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола (варианты) // 2313534

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Способ теломеризации диена с сопряженными двойными связями, катализатор и бидентатный лиганд, используемые в указанном способе // 2318790

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4