^всесоюзнаяиатеьт;:е.и?crag1йв7-'ill '*^"«- i'ld/ti

Авторы патента:


 

374326

О П И CA Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.VII.1971 (№ 1681846/23-4) М. Кл. С 071 9/5 0 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.558.1.07 (088.8) ВСЕСОЮЗНАЯ IAT T с CI AII

Опубликовано 20.1II.1973. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 7Х.1973

Авторы изобретения

В. Л. Фосс, Ю. А. Вейц и И. Ф. Луценко

Московский Государственный университет им. М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКОКСИФОСФИНОВ

Изобретение относится к новому способу получения диалкоксифосфинов общей формулы (КО) вРН, где К вЂ” алкил.

Эти соединения могут найти применение в качестве полупродуктов для получения разнообразных фосфорорганических соединений, содержащих трехкоординационный атом фосфора в молекуле и функциональные группы.

Известен способ получения д иалкоксифосфинов восстановлением диалкилхлорфосфитов гидридами триалкилолова.

Однако при таком способе протекание реакции продолжительно (от 2 до 6 дней), а также в качестве восстанавливающего агента необходимо использовать токсичные и трудоемкие по способу получения оловоорганические гидриды.

Предлагается усовершенствованный способ получения диалкоксифосфинов, который заключается в восстановлении диалкилхлорфосфитов боргидридами щелочных металлов, в присутствии третичных аминов, например триметиламина, в среде органического растворителя, в качестве которого лучше использовать диметоксиэтан или тетрагидрофуран.

Целевые продукты выделяют известными приемами.

Предлагаемый способ получения диалкоксифосфинов позволяет существенно сократить время реакции (с 2 — 6 дней до 20 — 30 мин), а также исключить из сферы реакции токсичные оловоорганические гидриды.

Пример. Все операции проводят в токе сухого аргона. К суспензии 0,12 М боргидрида лития (I) или натрия (II) и 0,15М триметиламина в 50 мл тетрагидрофурана (для I) или диметоксиэтана (для II) в течение 20 — 30 мин при — 10 С добавляют 0,1 М дибутилхлорфосфита. Доводят температуру до комнатной, до10 бавляют 50 мл пентана, отфильтровывают осадок и отгоняют растворитель. Вновь добавляют 50 мл пентана, выдерживают смесь 1 час при — 78 С, отфильтровывают выпавшие кр исталлы триметиламинобооана и фильтрат пе15 регоняют в вакууме. С выходом 64 — 72% получают дибутоксифосфин с т. кип. 45 — 46 С/

2 мм и п о 1,436; литературные данные: т. кип. 49 С/1,5 мм.

Найдено, %: Р 17,09, 17,19.

20 СвН1в02Р.

Вычислено, %: P 17,39.

ИК- и ПМР-спектры полученного дибутоксифосфина совпадают с литературным и данными. В ИК-спектре имеется максимум погло25 щения в области 2210 см — . В ПМР-спектре имеется симметричный дублет от протона, связанного с атомом фосфора, в области 5,21—

8,58 м.д. 1рн=199 ги. Соотношение .интегральных интенсивностей от протона при фос30 форе и протонов бутоксигрупп — 1: 18.

374326

Предмет изобретения

Составитель Л. Каруиииа

Техред Е, Борисова

Редактор А. Бер

Корректоры: М. Коробова и Л. Корогод

Заказ 1:138/12 Изд. № 356 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 425

Типот.рафия, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения диалкоксифосфинов восстановлением диалкилхлорфосфитов, с последующим выделением целевого продуита известными приемами, отличаютиийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве восстанавливающего агента используют боргидрид щелочного металла, и процесс ведут в прксутствии третичного амина, например триметиламина,, в среде органического растворителя.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют -диметоксиэтан или тетрагидрофуран.

^всесоюзнаяиатеьт;:е.и?crag1йв7-ill *^«- ild/ti ^всесоюзнаяиатеьт;:е.и?crag1йв7-ill *^«- ild/ti 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4
© Патентный поиск, поиск патентов на полезные модели - PoleznayaModel.RU 2012-2024
Игромания Политика конфиденциальности Реклама на сайте Вход/Регистрация
Рейтинг@Mail.ru
Наверх