Способ получения диалкоксифосфинов

289097

О П И С А Н И Е

ИЗО6РЕТЕНИЯ

К ЛВтОГСКОМ СВИДЕ1ЕЛЬСтам

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МПК С 07f 9/50

Заявлено 20.Х1.1969 (№ 1380044/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Иииистрое

СССР

УДК 547.26 118.07 (088.8) Опубликовано 08.Х11.1970. Бюллетень ¹ 1 за 1971

Дата опубликования описания 4.II.1971

Авторы изобретения

И. Ф. Луценко и М. В. Проскурнина

Заявитель Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКОКСИФОСФИНОВ

Предмет пзобр етен и я

Изобретение относится к способу получения диалкоксифосфинов общей формулы (КО) зРН, где R — алкил.

Эти вещества относятся к новому классу соединений трехвалентного фосфора, содержащих Π— P и Р— Н связи. Полученные диалкоксифосфины перспективны как полупродукты для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений с трехкоординационным атомом фосфора и функциональными группами в молекуле.

Способ получения диалкоксифосфинов заключается в том, что диалкилхлорфосфиты восстанавливают с помощью гидрида триалкилолова в атмосфере инертного газа, например аргона.

Пример. Все операции проводят в токе сухого аргона. К 29 г гидрида трибутилолова прибавляют при температуре — 10 С 21 г диизобутилхлорфосфита. Через 2 час температуру доводят до комнатной, и выдерживают реакционную смесь при 20 С в течение 2 суток. Затем реакционную смесь подвергают перегонке в вакууме. Получают 13,4 г диизобутоксифосфина. Выход составляет 75% от теоретического; т. кип. 39 С (1 л1лт рт. ст.).

20 14295 .,(Ь.-„ :

Найдено, %: С 53,99; Н 10,65 P 17,34;

Сз Н 002Р.

Вычислено, %: С 53,92; Н 10,75; P 17,39.

В ИК-спектре имеется максимум поглощения в области 2210 сл1 1 (валентные колебания Р— Н связи).

Аналогично получен дн-и-бутокснфосфнн.

Его выход составляет 740 0 от теоретического; т. кип. 49 С (1,5 л.it рт. ст.); n„1,4296.

Найдено, %: С 53,99; Н 10,98; P 17,68.

СзНт,>ОзР.

Вычислено, 0... .С 53,92; Н 10,75; P 17,39.

10.В ИК-спектре имеется максимум поглощения в области 2210 c.lt 1. B ПМР-спектре дпизобутоксифосфина имеется симметричный дублет от протона, связанного с атомом фосфора в области 5,17 — 8,29 м. д. 1„„199 гц; в

ПМР-спектре ди-и-бутоксифосфина — 5,2!—

8,58 м. д., /р „199 hatt,. Соотношение интегральных интенсивностей от протона при фосфоре и протонов соответственно изобутоксн-и и-бутоксигрупп составляет 1: 18.

1. Способ получения диалкоксифосфинов, 25 отличающийся тем, что дпалкнлхлорфосфнт подвергают взаимодействию с гндрндом триалкилолова с последующим выделением целевого продукта известными нрнемамн.

2. Способ по п. 1, отличатшийсч тем, что процесс ведут в атмосфере 0íñðòíoão газа, например аргона.