Способ определения тиурамдисульфида
О П И С А Н И Е 376699
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союа Советским
Социалистическим
Республик
Зазисимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.VI.1971 (№ 1671330/23-4) М. Кл. G 01п 21, 22 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытиЮ при Совете Министров
СССР
Опубликовано 05.1V.1973. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 8Х1.1973
УДК 543.432(088.8) П. М. Соложенкин, Л. Л. Любавина, Н. Г. Классен и М. М. Якуб ва,, ™А .тОЮЗИАя
«.И-7аа Гны.
Институт химии АН Таджикской ССР - -;:"1 И г 1=1т д
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИУРАМДИСУЛЬФИДА
Изобретение относится к способу определения ядохимикатов.
Известен способ определения тиурамдисульфида путем экстракции анализируемого вещества хлороформом и добавления к экстракту хлористой меди с последующим фотометрированием полученного окрашенного соедцне.
Недостатком известного способа является низкая чувствительность (20 мкг/мл) .
С целью устранения указанного недостатка предложено в качестве соединения меди использовать дитиофосфат одиовалентной меди.
Тиурамдисульфид с дитиофосфатом одновалентной меди образует дитиокароамат меди (11), который количественно определяют фото метрически или методом ЭПР.
Методика определения концентрации тиурамдисульфида в растворе.
Определенный объем исследуемого раствора помещают в делительпую ворош у, нейтрализуют 50% -IIbIM растворс м ацетата натрия по универсальной индикаторной бумаге до рН
3 — 4, прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора (рН 4) и экстрагируют по 2 мин
3)(5 мл четыреххлористого углерода (СС14) или хлороформа (СНС!с). После разделения фаз экстракты сливают в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 5 мл раствора дитиофосфата одновалентной меди в одном из указанных растворителей, содержащего 100 мкг/мг дитиофосфата, и доводят объем до метки растворителем.
Полученный раствор фотометрируют на
ФЭК-56 с синим светофильтром (при 440 ммк) в кювете шириной 10 мм или же измеряют ин10 тенсивность сигнала ЭПР на радиоспектрометре ЭПА-2М.
Для построения калибровочного графика в ряд пробирок вносят последовательно 0,2; 0,4;
0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,6 мл стандартного ра15 створа тетраэтил- или тетраметилтиурамдисульфида в СС14 или СНС1з (содержание
100 мкг/мл), добавляют избыток раствора дитиофосфата одновалентной меди в СС!4 илп
СНС1з (5 мл, содержащего 100 мкг/мл) и до20 водят объем до 10 мл растворителем. Растворы, окрашенные в желто-коричневый цвет, фотометрируют на ФЭК-56.
Данные анализа тиурамдисульфида приведены в таблице (1„, л = 2,776).
25 Чувствительность определения 2 мкг/мл органического экстракта.
376699
Найдено, л кг/лл
Е . 100, % х1
Введено, лкг/мл х; (n=5) (я=0,95) Hip едм ет изобретения пения меди с последующим фотометрированием окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве соединения меди используют
15 дитиофосфат одновалентной меди.
Способ определения тиурамдисульфида путем экстракции анализируемого вещества растворителем и добавлением к экстракту соедиСоставитель С. Хованская
Редактор Т. Шарганова Техред Т. Курилко
Корректор В. Жолудева
Заказ 1652/15 Изд. № 4 8 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
5,0
10,0
14,0
5,0
9,4
13,6
4,8
9,4
13,6
5,0
10,0
13,8
4,8
10,4
13,6
5,0
10,2
13,6
4,92
9,90
13,64
0,11
0,46
0,09
О, 136
0,467
0,111
2,76
5,70
0,81
