Способ фотометрического определения молибдена
Сок!з Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ф 4к, 4уУ
Зависимое от авт. свидетельства №-За51влепо 26.55!1.1970 (№ 1455933!23-26) . 5 1.Кл. 6 01И 21/24
С О!и; 39/ОО с присосдинс55исм зяяВ5ти X
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
I I p II 0ð Hòñ T—
Опуоликов515!О 22.11.1973. 11!Ол J< .тс! I! Л 12
У, Ii 543.42.062:546.776
{088.8) Дятя 0!!убл5!кова! 5п!5! OIII!ся и п5! 5. 3 . 197 1
Авторы изобрстсни5!
Ю. М. Дедков, П. 51, Яковлев и T. Ф. Рыбина
Центральный ордена Трудового Красного Знамени! научно-исследовательский институт черной металлургии им. И. П. Бардина
Заявитель
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
Изобретение относится к области аналитической химии — — способам фотомстричсского определения молибдена.
Известен способ фотометричсского определения молибдена, заключающийся в том, что в 5 япалпзируел5ый раствор вводят органический рсагепт из грутшы 0,0!-диоксиазососдинений на основе сульфокислот пафтола и фотометрируют получе!нный окрашенный раствор.
Однако при известном способе имеет место 1В низкая чувствительность и пзонратсльность
0!JРСДС 5СJ!JI5!. (- цсль50 ИОВышспия I5, Вс В55тслы50сти и избирательности определения предлагается и!идить В раствор сульфонитрофенол-ь- (2- 15 сульфо-4-нитрофенол- (6-азо-2) -1-няфтол-3,81 дпсульфокислоту.
При этом возрастает чувствительность и пзбирател !.!!ость определения.
М01ярный коэффициент погашения ком- 20 плекся молибдена с сульфопитрофеноломэпсилоп составляет 14250 (i. 560 нм).
Факторы сслсктивностп в оптимальных условиях определения молибдена, т. е. при максимально допустимом содержании В растворе 25 максирующпх веществ (150 55г/25,!!л аскорбиновой кислоты, 0,5 г/25 лсл тиомочевины, 10 г/25 .ил фтористого натрия и 20 !5г/25 л!л комт55!c! co!!a-III), равны 800 -- для железа, 400 — для мсдп, 100 — для вольфрама, 20- - 3(J для титана, 4 — для ниобпя, 4 — для ванадия и 1000 — — для алюминия.
Кроме перечисленных элементов определению молибдена в оптимальных условиях не мешают цирконий, хром, магний (до 1000кратных количеств), кобальт, никель, марганец, цинк, рений и другие элементы (до 500кратных количеств).
П р I! м с р. Прп определении молибдена В легированных стаl Ix навеску стали 0,1 — 0,5 г растьоряют В !О- --!5 .ил «царской водки», добавляют 2 тял фосфорной кислоты (удельный вес 1.84) и получсштый раствор упаривают до паров серной кислот! !. Соли растворяют в
10--15 л!л воды, раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 л5л и доводят до метки Водой. Алпквогную часть раствора, равную 2 .ил, переносят в мерную колоу емкостью 25 ил, добавляют 1,5 лтл 10% -IIoI o раствора аскорбппоьой кислоты» 5 5ил 10% -ного раствора тпомочевины. Затем через 5 5тин приливают 1 5ил 1 -ного раствора фтористого пятрпя, 1 зил 2% ного раствора комплексонаIII. Иерскгешива50т и вносят 2 ил 0.3% -ного раствора рс55гентя. Полученный раствор доводят до метки водой и перемешивают. Измеря!от оптическую плотность раствора на спектрофотометрс прп . 560 и!т в кювете с толщиJJoIJ слоя 30 г.и. Содержание молибдена находят J!0 ялпбровочнОм1 графику, I!ocTpoc II I!0371486
Предмет изобретения
Составитель В. Ключников
Тскред E. Борисова
Корректор Л. Царькова
Редактор T. Никольская анап 1950 Изд. № 1235 Тираж 755 Подпиигос
Ш1ИИПИ Комитета по делам изо6ретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская паб., д. %
Оол. тпи. Костромского управлсиия иадатсльств, полиграфии и книжной торговли му для сравнения по раствору стали, близкой по составу к анализируемой.
Способ фотометрического определения молибдена, включающий введение органического реагента из группы 0,0 -диоксиазосоедннсн гй на основе сульфокислот нафтола в раствор, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определс5 ния, вводят сульфонитрофенол-е- (2-сульфо-4нитрофенол-(б-азо-2)-1-нафтол - 3,8) - дисульф о кисл оту.
