Способ количественного определения примесей
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сойи Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.Ч.1970 (№ 1442143/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01Л!1.1973. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 23.1Ч.1973
M. Кл. G 01п 21:i06
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.541.3.(088.8) Автор изобретения
Я. Л. Костюковский
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ
ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ АМИНОВ В ТРЕТИЧНЫХ
АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНАХ
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного определения примесей первичных и вторичных аминов в третичных ароматических аминах.
Известный способ количественного определения примесей первичных и вторичных аминов в третичных ароматических аминах путем диазотирования первичного амина и ацетилирования первичного и вторичного аминов предназначен для анализа смесей, содержащих значительное количество первичных, вторичных и третичных аминов. При определении этим методом малых количеств первичных и вторичных аминов в присутствии очень большого избытка третичных аминов получаются плохо воспроизводимые результаты, Кроме того, метод требует много времени для анализа (5 час) .
С целью повышения чувствительности метода и его упрощения предлагается к анализируемому раствору добавлять и-диметиламинобензальдегид, полученный раствор наносить на слой силикагеля, пропускать через него воздух, содержащий бензоилхлорид, и определять амины по характеру интенсивности полученной окраски.
Для получения высокой точности концентрация бензоилхлорида должна находиться в пределах 0,008 — 0,012 мг/л.
Предлагаемый способ прост, высоко чувствителен (0,005%) и занимает всего несколько минут (3 — 5 мин) .
Его можно использовать в химических ла5 бор аториях.
Пример. Раствором, содержащим 3 ммо.и и-диметиламинобензальдегида и 2 ммоль третичного ароматического амина в 10 лл 96%ного этилового спирта, смачивают слой акти10 вированного силикагеля (величина зерен 0,3—
0,5 мм) длиной 20 мм, закрепленный B стеклянной трубочке с внутренним диаметром
5 мм.
В стеклянной емкости объемом не менее
15 50 л путем испарения создают концентрацию бензоилхлорида 0,01 мг/л. Воздух, содержащий бензоилхлорид, просасывают через трубочку с силикагелем, смоченным раствором, со скоростью 2 л/мин в течение 1 мин.
20 Окрашивание силикагеля в зеленый илп желтый цвет свидетельствует о наличии в третичном ароматическом амине примесей первичных и вторичных аминов. Сравнивая образующуюся окраску с заранее составленными
2S цветными эталонными шкалами, определяют количество примесей первичных и вторичных а мино в в тр етичном а мине.
В таблице приведены данные, характеризующие время появления и цветность окраски
З0 силикагеля в зависимости от содержания монометиланилина в диметиланилине.
372486
Окраска силикагеля за время, см
Содержание монометиланилина в диметиланилине, у, 60
Z0
Сине-фиолетовая
Синяя
Сине-зеленая
Зеленая
0,000
То же
Зеленая
Желто-зеленая
То же
Желто-зеленая
0,002
О, 005
Нет
0,010
Зелено-желтая
Желто-зеленая
Нет
То же
0,020
Желто-зеленая
Желтая
То же
0,050
Желтая
Нет
0,020 му раствору добавляют и-диметиламинобензальдегид и полученный раствор наносят на слой силикагеля с последующим пропусканием через него воздуха, содержащего бен5 зоилхлорид, и определением аминов по характеру и интенсивности полученной окраски.
Предмет изобретения
Составитель Т. Целовальникова
Техред 3. Тараненко Корректор А, Степанова
Редактор Г. Кольцова
Заказ 1087/11 Изд. № 364 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете М инистров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ количественного определения примесей первичных и вторичных аминов в третичных ароматических аминах, отличаюгчиггся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, к анализируемоТо же
Зеленая
То же
То же
Сине-зеленая
Зеленая
