Способ определения количества салициланилида

О fl Й С А Й И Е 376323

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12Х11.1971 (№ 1683448i29-33) М. Кл. С Oln 21/20

D 21h 3/02 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 05.1V.1973. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 22Х1.1973

УДК 620.179.16:676.62 (088.8) Авторы изобретения

В. Н. Сыроватко, В. А. Торопов, Г. П. Кучин, Ю. И. Русанович и T. В. Федорова

Всесоюзный научно-исследовательский институт целлюлозно-бумажной промышленности

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЯИЧЕСТВА САЛИЦИЛАНИЛИДА

Изобретение относится к техйологтти опре* деления количества антисептика в волокнистых материалах. Оно может быть использовано при лабораторных исследованиях картона.

Известен способ определения количества салициланилида в волокнистых материалах путем обработки их химикатами и определения оптической плотности раствора.

Целью изобретения является определение количества салицила илида в композиции волокнистого материала, содержащего синтетические волокна, повышение точности и сокращение продолжительности определения.

Достигается это тем, что волокнистый материал, содержащий салициланилид, обрабатывают 45 — 50% раствором щелочи, кипятят в течение 4 — 6 час, полученный раствор охлаждают, осадок фильтруют, промывают, отбирают отдельную пробу полученного гидролизата, смешивают его с соляной, затем с уксусной кислотами, добавляют раствор хлорного железа и колориметрически определяют количество салициловой кислоты, Сущность способа заключается в следующем.

Измельченную навеску картона (0,75 — 1 г) помещают в колбу емкостью 750 — 1000 мл, приливают 70 мл 50%-ного раствора КОН, присоединяют к обратному холодильнику и

Jt кнг1ятят на Плйтке в течение 4 — 6 час. Затей охлаждают, смывают холодильник дистиллированной водой и содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл. Содержимое фильтра промывают несколько раз горячей дистиллированной водой и доводят до метки.

Для анализа отбирают часть раствора гидролизата из мерной колбы с таким расчетом, 10 чтобы количество салициловой кислоты, содержащейся,в отборной пробе, находилось в пределах 0,2 — 0,5 мг. Например, при содержании салициланилида в картоне, равном

2,5 — 3% и навеске картона 0,75 — 1 г, следует

15 брать для анализа 5 мл указанного раствора.

Отобранную пробу гпдролизата приливают в мерную колбочку емкостью 100 мл, туда же добавляют 30 — 40 мл дистиллированной воды и 2 — 3 капли фенолфталеина.

20 Для разложения солей салициловой кислоты в отобранной пробе гидролизата и для его нейтрализации в колбочку приливают по каплям из бюретки 10%-ный раствор соляной кислоты до исчезновения малинового окраши25 вания от одной капли и еще 1 мл 4%-ной уксусной кислоты для создания необходимого рН среды и 2 — 3 0,33М раствора хлорного железа. Затем содержимое колбы доводят до метки. В другую мерную колбочку той же

30 емкости приливают такое же количество ис376323

Предмет изобретения

Составитель В Смирнов

Тсхред Т. Курилко

Корректоры: Л. Корогод и М. Коробова

Редактор Г. Кузьмина

Заказ 1867/2 Изд. газ 464 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 следуемого раствора и кислот, а затем содержимое доводят до метки дистиллированной водой. Розовато-фиолетовый раствор из первой колбочки наливают в кювету (рабочая сторона 50 ми) и колориметрируют на фотоколориметре с зеленым светофильтром. Для сравнения в другую кювету наливают раствор из второй колбочки.

Количество салициловой кислоты определяют по калибровочной кривой для данного фотоколориметра один раз. При построении калибровочной кривой используют стандартный раствор салициловой кислоты.

Способ определения салициланилида в волокнистых материалах, например бумаге, картоне, древесно-волокнистых плитах достаточно точен и не требует длительных определений.

Способ определения количества салициланилида в волокнистых материалах путем

5 обработки их химикатами и определения оптической плотности раствора, отличаюи ийся тем, что, с целью определения количества салициланилида в композиции волокнистого материала, содержащего синтетические во10 локна, повышения точности и сокращения продолжительности определения, волокнистый материал обрабатывают 45 — 50о/о раствором щелочи, кипятят в течение 4 — 6 час, полученный раствор охлаждают, осадок

15 фильтруют, промывают, отбирают отдельную пробу полученного гидролизата, смешивают его с соляной, затем с уксусной кислотами, добавляют раствор хлорного железа и колориметрически определяют количество салиц

20 ловой кислоты.