Способ количественного определения соли цезия

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависггхгое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16 111.1970 (№ 1417022/23-4),Ц,К,л, G О! и 21/22 с lip!Ioоедггнсгшем заявки № ——

Комитет по pî.:ëãll изобретеиий и открытий при Совете ГЛиггистрсв

СССР

Пр5;op1ITe

Опубликовано 22.11.1973. Бк>Плетень, м 12

Дата on% Il..гп! .Ова пня onIIO I11115I 15.1 . 1973

УДK 543.062 (088.8) Авторы изобретения

Г. С. Катыхин, М. I(Никитин и А. С. Симонов

Заявитель Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. A. А. Жданова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛИ ЦЕЗИЯ

В РАСТВОРЕ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к новому способу количественного определения соли цезия в растворе.

Известен способ количественного опредслешгя соли цезия в растворе, заключающийся в том, что пробу. анализируемого вещества обрабатывают солью дипикриламина с последующим растворением полученного осадка в воде и фотометрированпсм полученного окряшсш:ого раствора.

Этот способ требует соблюдения ряда условий, а IIMOIIIIo, осаждспис дипикрпламина цезия проводят при пониженной температуре

1---5 С, кроме этого. дипикрилампп перед проведением анализа требует перекристаллизацпи. Такой способ применим для определения мпкрограммовых количеств цезия и требует значительной затраты времени.

С целью упрощения способа и сокращения времени определения соли цсзия в растворе предлагается пробу анализируемого соединения обрабатывать псрмапгапатом калия и нитробснзолом с последующим отделением водного слоя от окрашенного органического.

Использование псрмянгяпятя калия позволяет вести определение цезия прп высоком фоне попа калия.

Процедура определения содержания цезия складывается нз построения калибровочной кривой в координатах: оптпчсская плотность экстракта — концентрация цезия в исходном растворе и собственно определения цезия в аналпзпруемом растворе.

Стандартные растворы готовят растворением навесок безводного сульфата цезия в дистиллированной воде. Так, для построения калпброво шой кривой готовят серию водных растворов сульфата цезия, содержащих цезия, О " ië: 0.35, 0,7, 1,329, — 1 и 4,2 г1ля постросппя калибровочной кривой в пробирку с прптертоп пробкой помсщагот 4 игл пптрооснзола, 3 .5г.г раствора перманганата калия (1,4-10 " .!голо) и 4 лгл стандартного (пли испытуемого) раствора.

Экстракцию проводят путем периодического встряхивания пробирки в тсчсппс 3 — 4 лгггн.

После разделения фаз (3 — 5 .5гггн) пипеткой отбпрагот 3 .тгл органической фазы и для удаления следов воды фильтруют через сухой фильтр.

Измеряют оптическую плотность получешюго нптробснзольпого экстракта па спектрофотомстрс или фотоколорпметре.

В предлагаемых условиях в нптробснзол из щелочных металлов заметно экстрагируется только рубидий, а калий, натрий и литий ollредслснию цезия «е мешают. Наличие в растворс свободных кислот (азотной, серной, зг! х,порно!!, соляной, трнгртор ксусног! и три371485

Составитель Г. Целовальиикова

I åäàêTîð T. Никольскав

Текред E. Борисова

Корректор Н. Аук

3аказ 1950 Изд. № 1235 Тираж 755 Подписизе

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретепий и открытий при Совете Мииистров СССР

Москва, Ж-Зо, Раушокая иаб., д. 4!5

05л. тии, Костромского уоравлеиип издательств. полиграфии и к;iifil(i ой то;поили хлоруксусной) снижает степень экстракцип или уменьшает оптическую плотность цезия, поэтому требуется удаление этих кислот или их нейтрализация.

Навеску 3 — 5 г исследуемого вещества помещают в платиновую чашку, смачивают водой, заливают 20 — 25 л л плавиковой кислоты и 10 — 15 мл серной кислоты. Помещают чашку на асбестовую баню и медленно упаривают, добавляя два-три раза по 5 л л плавиковой кислоты для полного удаления кремнезема. Выдымливаютполностью плавикову1о кислоту и упаривают сернокислый раствор до влажных солей. Приливают приблизительно 25 мл воды, нагревают на горячей плитке до кипения и растворения сернокислых солей. Раствор переносят в мерную колбу через фильтр, дважды промывают чашку и фильтр 5 — 10 ил теплой воды. Доводят объем раствора до 50 ил, отбирают 4 мл анализируемого раствора и переносят в вышеупомянуту1о пробирку с притертой пробкой.

Предмет изобретения

Способ количественного определения соли

10 цезия в растворе путем фотометрирования окрашенного раствора, отличатощшкя тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени определения, пробу анализируемого вещества обрабатывают перманганатом калия

15 и нитробензолом с последующим отделением водного слоя от окрашенного органического слоя.