Способ количественного определения органических веществ с подвижным атомом водорода
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскиз
Социзлистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.VI1.1969 (¹ 1344222/23-4) M. Кл. G Oln 21/2Ю с присоединением заявки № 1347247/23-4
Приоритет
Опубликовано 26Л.1973. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 2.IV.1973 ттомитвт по аелзм изобретений и открытий лри Сосете Министров
СССР
УДК 543.062(088.8) Авторы изобретения
В. П. Малышев, Ю. А. Горбунов и А. В. Шерстюков
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВ С ПОДВИ)КНЫМ АТОМОМ ВОДОРОДА
Изобретение относится к новому способу количественного определения органических веществ с подвижным атомом водорода.
Известен способ количественного определения органических веществ с подвижным атомам водорода по методу Церевитинова, OtHOванный на реакции взаимодействия органического вещества с подвижным атомом водорода с метилмагниййодидом, в результате чего выделяется эквимолекулярное количество метана, объем которого измеряют известными методами. Однако такой способ требует специальной аппаратуры и характеризуется низкой чувствительностью.
С целью повышения чувствительности определения и упрощения методики определения предложено пробу анализируемого вещества обрабатывать и-нитрофенилендиазонием в спирто-водной среде с последующим подщелачиванием фотометрированием.
Данные по определению точности вещества представлены в таблице (где D — оптическая плотность, отнесенная к высоте кюветы, равной 1 см).
Для количественного анализа используют следующие реактивы: и-Нитроанилин (пере- 0,03%-ный раствор в кристаллизованный) 0,7% -ном растворе серной кислоты
Натрий азотистокислый0,3оо-ный водный ра5 (х. ч.) створ
Едкое кали (х. ч.) 0,8%-ный водный раствор и-Нитрофенилендиазоний
10 Для приготовления последнего реактива к
100 мл 0,3% -ного раствора и-нитроанилина постепенно при постоянном,перемешивании добавляют 10 мл 0,3%-ного водного раствора нитрита натрия.
15 Методика определения.
К 5 лтл раствора вещества с подвижным атомом водорода добавляют 2 лтл и-нитрофенилендиазония и через 15 — 20 мин — 3 мл
0,8% -ного водного раствора едкого кали.
20 Стандартные растворы готовят на этилового спирте со следующим содержанием определяе мого вещества в конечном объеме пробы:
0,0005; 0,001; 0,002; 0,005; 0,01; 0,02 мг/мл.
Дальнейшая обработка стандартов аналогич25 на обработке проб. Через 20 — 30 мин пробы фотометрируют на ФЭКН-57.
368529 а о
Ю тс о о о о
+ I I + о о о О с л со СЧ СЧ СЧ
1 1 1 1 + 1
С«> СЧ 00 а о а о г
8 о 8 о о о о о о о
Г- И И
О О О О Q О
И И И
СЧ о о о о о
И . 0 И И С 0
СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ Сс «Сс «Фс «>с
О О О О О О О О О
О >Г> СЧ ««> О О О О О О
И Чс М> «Сс V> И со «j> И с
» ч с с л СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ
О О О О О О О О О О
СЧ СЧ СЧ л ч с
1 1 1 I I I I I 1 + I + + !
1 ! ! ! ! o 3 3 о 3 o o
О О О О О О О О О О о о о о о о о
О О О О О О О О О О аа
D О СЧ СЧ О О О О О О О О
0 w >» w СО сЧ СЧ тс СЧ «Сс СЧ м »0 И V>
1 1 + + I + + 1 + + + I + 1 1
Р g
8 О о
О О О
СЧ V> СЧ V> сО И V> т» >Г> «>с со И со О а> О О О с
О О О О О О лс О лс О О
О О О О О О О О О О О
V> И с>4 чс чс м»Г> Оо О с>О а\ с»Г>
О О О О О О Ю О О «Сс М
О О О О О О О О О О О
V> СЧ И >Г> О О СЧ О
»>с «Сс»>с t« t 00 С С
О О О О О О О О
О »>с О О О О О О О О О
V> Л V> тС ч с л л
1 1 1 1 1 1 1 + I +
О О О О
СО т» т» CO Cq
+ 1 I + 1 сс
«»
V>
Чс
О О л
О
О О О
V> V>
М М > с>с
О Ф Оо 8
О О О О О
«>с И И
И . Ч ;, g O
8 с> 8 О ю ™О с > О О О О О сп л е, О лс О
О О О
О О С V> О О О О со со М > М ««с СЧ «Фс СЧ
О О О с со со С >Г> М Л СЧ Л М > V>
О О О О О л Л л Л И со
О O О О O О О О О О О
О О О О О О О О 0 О О О О О О са «q т» л СО л И И с » ч с с
+ 1 I I + 1 1 1 1 1 1 1 + 1
>Г> И
Ос О ас м>
О л О И И
О О O О О О
О О О О О О
«сс V> И «Сс О
И Ю> > И СП о 8 о о о о
О О О
О О О О О О
М V>
»>с «С«
О О
О О ас Л О О Ch
О л O
О О О О О
М Л О И «Сс И СО О О О >Г> О т с т» со со со И М> СЧ «jI М М Cq
О О О О О О О с с» с" м > со со с СЧ л
О О О О О т» т»
О О О О О О О о 8 о
О О О О О СО О О
Л М > М > М > сГ»Г> О О
О О О О О О лс л
О О О О О О О О
И м > И м > И О
О О О О О
О О О О О О
О О О Ю О О л
О О а .Я сс>
М>
Ij>
О
Х
О сМ
Х
О
C(IIj
l»
О
«>
»
Х с> Ъ с.>
Х з
О
Х
Х И
«Q С>
«>
Х т>
С>
>Х х" о с:>
О тс
«> т> см сС сс сс>
« »
О
Х т>
Ы
>Х х
° а
Ю с:> сс
О
Х
Ы
>Х сс х= о
О
Ю т»
С> т>
А сс> «Г х т>
О
V> И со со
«Сс М > «Сс V>
О О Ю О О
О О О О О
О О О О О
И ас . О
О О
О О
О О
О О т»
О О
О О с0 СЧ со СЧ ас о ас «и о
О л О Q л о о о о
368529
Предмет изобретения
Составитель T. Целовальникова
Редактор 3. Горбунова Техред Т. Курилко Корректоры: Л. Царькова и В. Жолудева
Заказ 732/1О Изд. № 197 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ количественного определения органических веще ств с подвижным атомом водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения н упрощения методики определения, пробу анализируемого соединения обрабатывают и-ннтрофенилендиазонием в спирто-водной сре е с последующим подщелачiâàíèåм и фото:;;етриро5 ванием.
