Способ получения алкиламинофторалкил (фторалкокси)фосфинов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

255268

Союз Советскит

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27ЛХ.1968 (№ 1276118/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28,Х.1969. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 30.III.1970

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УД К 547.26 118 233. .221.07 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Н. Проис, М. П. Гринблат и А. Л. Клебанский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАМИНОФТОРАЛКИЛ (ФТОРАЛКОКСИ) ФОСФИНОВ (R),N — I " . где R — алкил;

Кт — OCH2RF,. тт,г — R> или RF

Изобретение относится к способу получения алкиламинофторалкил (фторалкокси) фосфинов общей формулы

Получаемые соединения могут быть использованы для синтеза термо- и агрессивостойких полимеров. Алкиламинофосфины, содержащие фторалкокси-группу, я вляются новыми соединениями. Способ их получения состоит в том, что кт,N-диалкиламиногалоид- или N,N-диалкиламинофторалкилгалоидфосфины подвергают взаимодействию с фторалкоголятами щелочных металлов в среде органического растворителя с последующим выделением целевого,продукта известными методами. Процесс ведут при температуре от — 20 до +20 С.

Пример 1. Синтез N,N-диэтиламино(бис-пентафторпропокси)-,фосфина.

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и газоотводной трубкой, заливают в атмосфере аргона раствор 10,21 г

2 (0,059 моль) N,N-диэтиламинодихлорфосфина в 100 мл абсолютного диэтилового эфира.

При температуре — 10 С и интенсивном перемешивании B реакционный сосуд в течение

1 час приливают по каплям раствор пентафторпропанолята натрия, полученный из

17,74 г (0,118 моль) пентафторпропанола, в

50 мл эфира. Реакционную смесь при перемешивании доводят до комнатной температу1р ры и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают осадок хлористого натрия, от фильтра отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.

При перегонке выделяют фракцию с т, кип.

15 57 — 58 С/5 лотт рт. ст. в .количестве 17,53 г.

Получаемый продукт представляет собой

20 20 бесцветную жидкость с по 1,3590; d4 1,3770;

MRD найд. 64,16; выч. 63,75. Выход 74,1%

20 (от теории).

Найдено, %: С 30,12; Н 3,68; N 3,42;

P 7,76.

СтоН 4Г,002ХР.

Вычислено, %: С 29,94; Н 3,52; N 3,49;

25 Р 7,72.

П р и мер 2. Синтез N,N-диэтиламинотрифторметилпентафторпропоксифосфина.

В четырехгорлой колбе емкостью 500 мл из

60,08 г (0,201 моль) N,N-диэтиламинотрифтор255268

3 метилйодфосфина и пентафторпропанолята натрия, полученного из 4,82 г (0,210 г/a) натрия, по примеру 1 получают 40,48 г бесцветной жидкости с т. кип. 62 —,63 С/15 мм рт. ст, по 1,3530; с14 1,3271; МКо найд. 52,47; выч.

53,27.

Предмет изобретения

F 48,05; N

F 47,33;

Составитель М. Кожинская

Текред Т, П. Курилко Корректор А. П. Васильева

Редактор С. Лазарева

Заказ 646/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2, Выход 62,7% (от теории).

Найдено, %: С 30,08; Н 3,94;

418; P 941

СзНд РзОМP

Вычислено, %: С 29,92; Н 3,77;

N 4,36; P 9,64.

Спосооб получения алкиламинофторалкил (фторалкокси) фосфинов, отличающийся тем, что N,N-диалкиламиногалоид- или N,N-диалкиламинофторалкилгалоидфосфины под вергают взаимодействию с фторалкоголятами щелочных металло в в среде органического растворителя с последующим выделением целе10 вого продукта известными методами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре от — 20 до

+20 С.