Способ получения амннодиорганохлорсиланов

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ союз Советских

Социалистических

Респтблик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 05. т 111.1968 (¹ 1262745/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25Х.1971. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 24Х1.1971

МПК С 071 7/10

Ковтитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.84(088.8) Лвторы

11зооретення И. В. Севастьянова, В. И, Проис, А. Л. Клеоанский, A. И. По11омарев, Н. Н. Степанова и Е. Р. Матвеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИ НОДИОР ГАНОХЛОРСИЛАНОВ

Изобретение относится к способу получения аминодиорганохлорсиланов — аминоарилхлорсиланов, которые можно использовать в качестве исходных продуктов в синтезе бифункциональных кремнийорганических соединений.

Известен способ получения диэтиламиноднметилхлорсилана путем реакции диметилдихлорсилана с удвоенным количеством диэтиламина при комнатной температуре в среде неполярного растворителя.

Однако в этом способе в качестве исходных соединений используют только диметилдихлорисилан, что приводит к получению весьма нестабильных соединений, разлагающихся даже при кратковременном хранении.

Кроме того, применение в качестве акцептора хлористого водорода избытка первичного или вторичного аминов приводит к уменьшению выхода основного продукта за счет протекания побочной реакции.

Целью настоящего изобретения является разработка способа получения стабильных аминодиорганохлорисиланов с ароматическими заместителями у атома кремния.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

Дифенилдихлорисилан ими метилнафтилдихлорисилан подвергают взаимодействию с диэтиламином в среде неполярного растворителя в присутствии третичного амина, который служит акцептором выдсляющегося хлористого водорода.

Количества взятых реагентов, в том числе и акцептора хлористого водорода, берут в стехиометрическом соотношении. Реакцию проводят при температуре от — 10 до +40 С, предпочтительно около 0 С. При этом получают аминодиорганохлорсиланы с выходом

10 80 о/

Пример 1. V, раствору 152,5 г (1,11оль) днфенилдихzopIIcIIлана в 250 .ил абсолютного гексана медленно прикапывают смесь 73 г (1 лтоль) диэтнламнна и 101 г (1 ноль) три1ь этпламина при непрерывном перемешнвании и охлаждении реакционной смеси до 0 С. Выгавший осадок солянокислого триэтнла.1ина промывают тремя порциями по 50 л1л абсолютного гексана и высушивают в вакууме. О

20 выходе целевого продукта суд>1т но количеству выделившегося солянокпслого триэтиламина. Из фильтрата и промывных вод отгоняют растворитель, остав1н вся смесь подвергают разгонке на лабораторной рсктификациошгой

25 колонке. Получают продукт с выходом 78%; т. кип. 101 — 103 С (1.10 .члт рт. ст.).

Найдено, %: Si 8 98; С 66,82; Н 7,08; С! 1,15;

N 4,78.

Вычислено, %: Si 9,66; С 66,32; Н 6,09;

30 С1 1,26; N 4,83.

304255

Составитель В. Комарова! сдактор Л. Г. Герасимова Тсхрсд Л. В. Куклина Корректор Т. Л. Лбрамова

Заказ !784)!6 Изд. ¹ 789 Ти!)аж 4)8 Подписное !.!1!ИИПИ Комитета по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-85, Раушская паб., д. 4)5

Типография, пр, Сапунова, 2

Б ИК-спектре соединения наблюдается полсса валентного колебания связи Si — N в области 823 сл, связей 51 — II С вЂ” Х появляются соответственно при 1430 и

11О ся

Полученный продукт представляет собой диэтиламинодифенил лорсилаH

П р и мер 2. 1, раствору 80 г (0,33 моль) мстнлнафтилдихлорсилана и 33,4 г (0,33 д)о Lb) триэтиламина в абсолютном бензолс при интенсивном перемешивании медленно нрикапывают 25 г (0,33 лоль) диэтилампна. 1 ем иератур реакционной смеси поддерживают в пределах от — 5 до +5 С. Затем реакционную смесь перемешивают еще в течение

3 пас без охлаждения. Отфильтровывают осадок солянокислого триэтиламина и из фильтрата отгонкой растворителя выделяют белое кристаллическое вещество. После двухкратной перекристаллизации т. пл. 83 — 85 С; выход 80%. Дан!!ые элементарного анализа и

ИК-спектра подтвер>кдают строение диэтиламинометилнафтилхлорсилана.

Предмет изобрез ения

Способ получения аминодиорганохлорсиланов путем реакции диорганодихлорсилана с диэтиламином в среде неполярного растворителя в присутствии акцептора хлористого во15 дорода, отлипа)ощийс» тем, что, с целью получения стабильных аминодиорганохлорсиланов, содержащих ароматические заместители у атома кремния, в качестве исходного диоргацодихлорсилана использу!от диарилдихлор20 силан или алкиларилдихлорсилан, и реакцию проводят при температуре от — 10 до +40 С и г!ри утствии третичного амина.