Способ получения алкилфенолов
О П И С А Н И Е 255289
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства .%
Заявлено 26.XI.1968 (№ 1285565/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 8.IV.1970
Кл. 12q, 16
Комитет по аелам изобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.562.1 21.024. .07 (088,8) Авторы изобретения
Хидир Наврузов, А. Б, Кучкаров и А. Б. Аловитдинов
Ъоесоюзнатт
Ташкентский политехнический институт зуатентно-те;.ннчеокаеу
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛОВ
Изобретение относится к области получения алкилфенолов, которые находят самое широкое применение в качестве исходного сырья для химической промышленности.
Известны способы алкилирования фенолов олефинами, спиртами, галоидалкилами в присутствии А1С1з> H SO4, ZnC12, BF3, НзРО4 и др. при повышенной температуре.
Однако при осуществлении этих способов возникают побочные процессы, при которых загрязняются целевые продукты.
Для увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагается в качестве катализатора использовать сернокислотный фосфорный ангидрид.
Пример 1. В одногорлую колбу с обратHbIM холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают одновременно 0,1 люль катализатора (РзОо. НзЯО4), 0,25 моль фенола и
0,25 люль изобутилового (трет-бутилового) спирта. Смесь встряхивают два — три раза и оставляют на 2 час. После этого органический слой отделяют от катализатора. Образовавшийся алкилат разбавляют бензолом и промывают водой. Растворитель отгоняют. Алкилат очищают разгoHKoH при температуре 115—
125 С/10 мм рт. ст. Выделяются белые кристаллы, представляющие собой и-трет-бутилфенол с т. пл. 98 — 98,5 С (из октана). Выход
95% (от теории), считая на вступивший в реакцию фенол.
Пример 2. В одногорлую колбу загружают 0,1 моль катализатора (Р О; НзЯО4)
5 0,25 моль фенола и 1 моль (трет-бутилового) изобутилсвого спирта. Затем процесс проводят по примеру 1, или после отгонки растворителя и непрореагировавшего спирта продукт отстаивают. При этом выделяются белые кри10 сталлы и-трет-бутилфенола с т. пл. 98 — 99"С.
Выход 98%.
Пример 3. Процесс проводят по примерам 1 и 2, но при температуре 45 С. Образование алкилфенолов (выход 90%) заканчи15 вается за 20 л ин.
Пример 4. Берут катализатор в количестве 0,05 люль и процесс проводят аналогично примерам 1 — 3. Выход алкилфенолов до 93%.
Пример 5. В одногорлую колбу одновре20 менно загружают 0,1 моль катализатора (Р.О.- Нз504) 0,25 моль м-крезола н 0,25 моль изобутилового (трет-бутилового) спирта. Затем продукт обрабатывают по примеру 1. Выход трет-бутил-м-крезола 91%.
Предмет изобретения
Способ получения алкилфенолов алкплированием фенола или его гомологов спиртом в присутствии кислотного катализатора с после30 дующим выделением целевого продукта, от255289
Составитель Л. Крючкова
Редактор С. Лазарева Техред Т. П. Курилко Корректор Л. И. Гаврилова
Заказ 647/10 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 5К-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2 личающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве катализатора исполь. зуют сернокислотный фосфорный ангидрид.
