Способ получения параизомера диоксидифенилметана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
245799
Свез Советских
Социалистических
Республик
5ИЫИОТЕО
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13Х.1968 (№ 1241059/23-4) Кл. 12q, 16 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.VI.1969. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 24.XI.1969
МПК С 07с
УДК 547.211 562.1.07 (088,8) Комитет по делом изобрвтениЯ и открытиЯ при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
E. И. Краевская, Л. А. Родивилова и В. А. Сергеев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАИЗОМЕРА
ДИОКСИДИФЕНИЛМЕТАНА
15
Йзобретение относится к области получения бисфенолов, широко применяемых для выделения полимеров.
Известно, что возможно получить параизомер диоксидифенилметана путем взаимодействия фенола с формальдегидом в присутствии соляной кислоты. Однако из образующихся смолистых продуктов удается выделить около 2% целевого продукта.
Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде двух несмешивающихся растворителей, обладающих различной растворимостью к фенолу и изомерам диоксидифенилметана, в избытке соляной кислоты при температуре 20 — 100 С.
Это позволяет упростить технологию процесса и увеличить выход целевого продукта.
Для проведения реакции фенола с формальдегидом с большим выходом 4,4т-диокси- 20 дифенилметана ведут процесс в присутствии воды и большого количества соляной кислоты и таких растворителей, как тетрагидрофуран, тетрахлорэтан, дихлорэтан, а также их смесей с четыреххлористым углеродом. Реакцию ве- 25 дут как при нагревании, так и без него. Продукт для облегчения кристаллизации после реакции обрабатывают смесью бензола и воды (1: 1) по объему и отгоняют летучие. Затем кристаллизуют из горячей воды, сушат и 30 получают продукт с т. пл. 160 — 163 С и выходом 40 — 45% от теоретического.
Пример 1, К 100 г фенола в 300 мл органического растворителя (смесь тетрагидрофурана и четыреххлористого растворителя углерода в отношении 210: 90 по объему прибавляют 240 мл конц. соляной кислоты и
160 мл воды. Далее смесь нагревают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют по каплям 40 мл 39%-ного формалина.
После прибавления всего количества формалина перемешивание продолжают еще 20—
25 мин. Органический слой отделяют, водный слой три раза экстрагируют хлороформом и вытяжки объединяют с органическим слоем.
Общий органический слой промывают несколько раз известковой водой и упаривают в вакууме. Из образовавшегося масла путем кристаллизации из горячей воды получают
45 г 4,4-диоксидифенилметана с т. JIJI. 160—
163 С.
Пример 2. К 200 г фенола в 400 мл тетрахлорэтана прибавляют 340 л л концентрированной соляной кислоты и 260 мл воды. Затем добавляют по каплям 80 мл 29%-ного формалина. После добавления всего количества формалина перемешивание продолжают еще 40 — 50 лшн, после чего органический слой отделяют, водный слой экстрагируют три раза хлороформом и вытяжки объединяют с орга245799
Предмет изобретения
Составитель Л. Крючкова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор С. М. Сигал
Заказ 2860/10 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ническпм слоем. Общий органический слой промывают водной суспензией MgO, упаривают в вакууме и далее отгоняют летучие. Из образовавшегося масла путем кристаллизации из горячей воды получают 40 г параизомера диоксидифенилметана с т. пл. 160 — 163 С.
1. Способ получения параизомера диоксидифенилметана путем взаимодействия фенола с формальдегидом в присутствии соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде двух несмешивающихся растворите5 лей, обладающих различной растворимостью к фенолу и изомерам диоксидифенилметана, в избытке соляной кислоты при температуре
20 — 100 С.
2. Способ по п. 1, отличающайся тем, что в
10 качестве растворителей используют тетрагидрофуран, тетрахлорэтан, дихлорэтан или их смеси с четыреххлористым углеродом,
