Способ получения оксидиарилметанов
G ll N C A H M
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВ ГОРСКОМУ ГВМУ .1Е ГЕЛЬС ГВМ
Сс1оз Соаатситта
Соииалистичвсииа
Республии
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 02.IV.1966 (№ 1065914223-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28Х1.1967. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 7ХП1,1967
МПК С 07с комитет оо доиато изосрвтоиий и открытий ори Совете Мииистров
СССР
УДК 547.562.1 211.07 (088.8) Авторы изобретения
Н. К. Мощинская, О. И. Машкевич и 1О. M. Кобельчук
Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДИАРИЛМЕТАНОВ
Данное изобретение относится к области получения химического сырья для пластических масс.
Известен способ получения оксидиарилметанов, состоящий в том, что арилхлорметан подвергают конденсации с фенолом при:агревании в присутствии катализатора или без него. Процесс ведут по периодической схеме, Выход целевого продукта 57 — 78% .
Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут с избытком фенола в реакционной зоне и с непрерывной отгонкой фенола от продуктов реакции. Выход целевого продукта 85 — 90%.
Пример. Установка состоит из куба испарителя, снабженного электрообогревом, гильзой для термометра или термопары и сифонной трубкой для непрерывного отбора продуктов реакции.
Сверху к кубу крепится насадочная колонна, обогреваемая до температуры кипения фенола, снабженная дефлегматором, холодильником, соединенным с системой улавливания хлористого водорода, а также подводом для поступления исходных веществ. Колонна может работать под небольшим вакуумом, создаваемым с помощью водоструйного насоса, что облегчает регулирование отвода продуктов реакции из куба колонны и протягивание хлористого водорода через систему поглотителей.
Для пуска колонны в куб загружают небольшое количество фенола, включают обогрев и нагревают фенол до кипения, следя за тем, чтобы пары фенола появились в дефлегматоре. Затем начинают непрерывную подачу смеси исходных веществ, и после заполнения куба и по достижсчши заданной температуры реакционной смеси — непрерывный отбор продуктов реакции. Скорость подачи исходных веществ регулируют по анализу продуктов реакции (в них не должно содержаться хлора), а также по температуре реакции (она должна быть близкой к температуре кипения фенола) и по выходу оксидиарилметапов. При хорошо налаженном режиме выход оскидиарилметанов по арилхлорметану и вступившему в реакцию феполу не
20 ниже 85 — 90% от теории.
Очистка продуктов конденсации проводится известными способами, например вакуумразгонкой.
Продукты получают в виде смесей изомеров, которые при необходимости разделяют известными способами, например через феноляты, различающиеся по растворимости.
В качестве исходных веществ для проведения реакции применяют хлористый бензил, 30 и и д и в ил 1 а л ь и 1>1 е о, А и /2- к с т! л ил х л о р и д ы и
198346
Предмет изобретения
Составитель Л. Крючкова
Редактор T. Н. Каранова Техред Т. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Н. И. Быстрова
Заказ 2380/5 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 смеси изомерных ксилилхлоридов, получаемые хлорированием технического ксилола или хлорметилированием толуола и и-хлор метилнафталина. Могут применяться и другие арилхлорметаны, например хлорметилэтиленбензол и хлорметилизопропилбензол, Кроме простейшего фенола применяют крезолы и ксиленолы.
Все полученные оксидиарилметаны могут применяться в качестве исходных веществ для получения глицидиловых эфиров.
Способ получения оксидиарилметанов конденсацией арилхлорметанов с фенолами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и возможности ведения процесса непрерывно, последний ведут с избытком фенола в реакционой зоне и с непрерывной отгонкой фенола от продуктов реакции.
