Способ получения алкилфенолов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l7O505
Союз Советских
: Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05ЛХ.1963 (№ 855679/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23ЛЪ .1965. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 26.V.1965
Кл. 12о, 27
МПК С 07с
УДК 547.564 (088.8) Государственный комитет по депам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
В. А, Камбулова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛОВ
Подписная группа № 50
Известен способ получения моноалкилфенолов путем алкилирования фенола алифатическими спиртами в присутствии кислых катализаторов, в котором реакционную воду удаляют из среды реакции при помощи азеотропной отгонки с алифатическим спиртом.
С целью проведения более глубокого алкилирования и повышения выхода целевых продуктов предлагается реакционную воду удалять их среды реакции при помощи азеотропной отгонки с фенолом.
П р и м ер 1. К 47 г (05 моль) фенола и
38 — 39,5 г асканита при энергичном перемешивании приливают 93 г (1,5 моль) изопропилового спирта в течение 10 — 12 час при
160 — 185 С. Выделяющаяся вода отгоняется с парами фенола, конденсируется в обратном холодильнике и стекает в ловушку с краном, а затем в цилиндр. При этом отгоняется 27—
30 мл воды и небольшое количество фенола.
После прибавления спирта реакционную массу перемешивают 1 час при 175 — 185 С, затем охлаждают до 80 С и фильтруют от асканита.
Получают 82 — 83,5 г смеси алкилфенолов, что составляет, в пересчете на триизопропилфенол, 74 — 76% от теоретически возможного на взятый в реакцию фенол.
Смесь алкилфенолов фракционируют под вакуумом (остаточное давление 10 мм рт. ст.) из колбы Кляйзена с елочным дефлегматором высотой 10 см и получают 20 — 21 г фракции диизопропилфенола с пределами кипения
110 — 126 С (10 мм рт. ст.) и 46 — 47 г фракции триизопропилфенола с пределами кипе5 ния 127 — 138 С (10 мм рт. ст.1, что составляет в сумме 79 — 83% от исходной смеси алкилфенолов. Температуры кипения изопропилфенолов, пересчитанные по скрытой теплоте парообразования, следующие: для 4-изопропилфеN иола 108 1 С (10 мм рт. ст.); для 2,4-диизопропилфенола 97 С (2 мм рт. ст.), 228 — 230 и 125 С (10 мм рт. ст.); для 2,6-диизопропилфенола 136 С (30 мм рт. ст.); 149 С (50 мм рт.ст.) и 112 С (10 мм рт. ст.); для 2,4,6-тринзо15 пропилфенола 125 С (7 мм рт. ст.); 175 С (50 мм рт. ст.) и 133 С (10 мм рт. ст.).
Пример 2, К 47 г (0,5 моль) фенола и
200 г 87,7%-ной фосфорной кислоты прили20 вают 111 г (1,6 моль) водного спирта, как это описано в примере 1. В процессе реакции отгоняют 45 мл воды. По охлаждении продукт отделяют от кислоты в делительной воронке и отмывают теплой (60 С) водой, контроли25 руя по конго. Получают 82,5 г смеси алкилфенолов, что составляет 75%, в пересчете на триизопропилфенол. Разгонкой, под вакуумом получают 22 г фракции диизопропилфенола с пределами кипения 112 — 126 С (10мм рт.ст. }
30 и 50 г фракции триизопропилфенола с преде170505
Предмет изобретения
Составитель В. Сафонова
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Т. П. Курилко Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 974i2 Тираж 675 Формат бум. 60/90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 лами кипения 127 — 130 С (10 мм рт. ст.) или
87о7 от исходной смеси алкилфенолов.
Отработанную фосфорную кислоту промывают в делительной воронке 60 мл бензола
2 — 3 раза и используют в следующем опыте.
П ример 3. 47 г (0,5 моль) фенола и 175а фосфорной кислоты от предыдущего опыта нагревают при перемешивании до 130 — 160 С и отгоняют бензол и воду, затем приливают
111 г (1,6 моль) водного спирта, как описано в примере 1. В процессе реакции отгоняется
41 мл воды. Получают 86 г смеси алкилфенолов, что составляет 78о, в пересчете на триизопропилфенол. После разгонки под вакуумом (см. пример 1) получают 24,2 г фракции диизопропилфенола с пределами кипения
112 — 126 С (10 мм рт. ст), и 57,5 г фракции триизопропилфенола с пределами кипения
128 — 138 С (10 ил рт. ст.) или 95 Д от исходной смеси алкилфенолов.
Способ получения алкилфенолов путем ал10 килирования фенола алифатическими спиртами в присутствии кислых катализаторов с азеотропной отгонкой реакционной воды из среды реакции, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и про15 ведения более глубокого алкилирования, азеотропную отгонку ведут с фенолом.
