Способ получения смешанных 0-алкил- s- альфаоксиэтилалкилтиофосфонатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик з;;..-.-.-;;;„— пR, нт
I о""лиот тена л;"=,;
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 31.V.1967 (№ 1160533/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17Х11.1968. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 8.Х.1968
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения
H. Ф. Баина, Г. Л. Попов и Л. 3. Соборовский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ О-АЛКИЛS-АЛЬФАОКСИЭТИЛАЛКИЛТИОФОСФОНАТОВ
С8Н1,О,Р$.
Изобретение относится к области получения смешанных О-алкил-S-альфаоксиэтилалкилтиофосфонатон общей формулы ОК вЂ” — СН вЂ” СН„, где R-алкил. !!
ОН
Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ состоит в том, что моноалкиловые эфиры алкилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с ацетальдегидом или паральдегидом в присутствии органического основания в качестве катализатора при нагревании лучше до 40 — 70 С.
П р и м ер. К 18,2 г. (0,1 моль) изоамилового эфира метилтиофосфоновой кислоты в
50 мл сухого бензола и незначительному количеству триэтиламина (1 г) при перемешивакии и охлаждении реакционной массы до 10 С прикапывают 6,6 г (0,15 моль) ацетальдегида в 15 мл сухого бензола, после чего постепенно доводят температуру реакционной массы до
60 С и продолжают перемешивание и нагреванне ее в течение 8 час. Затем удаляют бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 14,1 г продукта, что составляет 62,5 ;„ от теории, с т. кип. 125 — 127 С/0,5 мм, по 1,4820, д," 1,1214 и MRD 57,85, выч. 58,73.
Найдено, %: P 14,19; 14,33; S 14,90; 14,85.
Вычислено,",, : P 13.62; $14,17.
П р и м ер 2. К 15,4 г (0,1 моль) О-н.пропилметилтиофосфоната в 15 мл сухого бензола
15 прикапывают 1 г триэтилампна и прибавляют
8,8 г (0,2 моль) паральдеп|да в 10 мл сухого бензола, после чего перемешивают и нагревают реакционную массу в течение 12 час при
65 — 70 С. Затем отгоняют растворитель, а ос20 таток фракционируют в вакууме. Получают
11,8 г продукта, что составляет 59,6% от теории, с т. кип. 85 — 86 С/0,03 мм, по 1,4895 и
Й4 1,1314.
25 Найдено, %. P 15 91; 15 23; $16 27; 16 42
Вычислено, %: P 15,65; S 16,15.
MRD 50,03, MRo 49,50
221694
Предмет изобретения
Составитель М. Кожинская
Техред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева
Редактор Л. А. Ильина
Заказ 2835/19 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения смешанных О-алкил-Sальф аоксиэтилалкилтиофосфонатов, отличающийся тем, что моноалкиловые эфиры алкилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с ацетальдегидом или паральдегидом в присутствии каталитических количеств органического основания при нагревании.
5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 40 — 70 С.
