Способ получения эфиров и-окси-р,р,р-трихлор- этилфосфиновой кислоты и многоатомных спиртов

22I70l

ОПИСАНИЕ

И 3 О Б Р Е Т Е Н И Я

V АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски>

Социалистнческив

Республик

Зависи.гoc от авт. свидетельства ¹

Заявлено 15.V.1967 (№ 1156588/23-4) с присоединением заявки ¹ 1157202/25-4

Пр и оритет

Опубликовано 17.VI I.1968. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 8.Х.1968

Кл. 12о, 26/01

12о, 5, 04

МПК С 07Е

С 07с

УДК 547.438.1 42 117.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. С. Абрамов, В, И. Барабанов, В. Д, Ефимова, А. Д. Кузьминых и С. Г. Царев

Казанский ветеринарный институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ и-ОКСИ-р,р,р-ТРИХЛОРЭТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ И МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ

Предмет изобретения

Предлагается способ получения новых инсектицидов на основе хлорофоса. Эфиры а-окси-Р,Р,Р-трихлорэтилфосфиновой кислоты и многоатомных спиртов получают переэтерификацией хлорофоса многоатомными спиртами (гликоль, глицерины) при напревании в среде органического растворителя в присутствии фосфорной кислоты в качестве катализатора с одновременной отгонкой образующегося метило вого спирта пропусканием инертного газа. Получаемый при этом продукт не ну кдается в дополнительной очистке.

П р и м е,р 1. В колбу с прямопоставле нным холодильником вносят 258 г (1 г.моль) хлорофоса, 31 г (0,5 г моль) этиленгликоля, 200 мл диоксана и 2 — 3 г фосфорной кислоты. Реакционную массу нагревают до 80—

110 С при пропускании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 — 6 час. П родукт представляет собой очень вязкую бесцветную прозрачную массу, растворимую в воде.

Пример 2. В колбу с нисходящим холодильником вносят 258 г (1 г моль) хлорофоса, 30,6 г (0,33 г моль) глицерина и 2 — 3 г фосфорной кислоты. Реакционную массу постепенно нагревают до 95 — 115 С при пропускании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 — 8 час. Продукт представляет собой белые кристаллы, растворимые в воде, 5

1. Способ получения эфиров а-оксп-р,P.P10 TPHx:10P3THлфосфиновой кислоты и многоатомных спиртов, отлачатоаушся тем, что хлорофос подвергают переэтергирикации с многоатомным спиртом при нагревании в среде органического растворителя в присутствии

15 кислого катализатора и выделившийся при этом метиловьш спирт отгоняют инертным газом, например углекислым.

2. Способ по п. 1. Отлачающаася тем, что в качестве многоатомного спирта применяют

20 глицерин пли глпколи, например этилснгликоль, пропиленглико Ib, тподигликоль.

3. Способ по п. 1, orëè÷àþùïéñÿ тем, что нагревание ведут до 80 †1 С.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

25 в качестве органического растворителя применяют диоксан, бензол.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве кислого катализатора используют фосфорную кислоту.