Способ получения фосфорилированных диоксанов
Союа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, гЗ И
Заявлено 29.IV.1966 (№ 1073112/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.Ъ .1967. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 18ХП.1967
МПК С 071
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.841 26 118.07 (088.8) Авторы изобретения
A. И. Разумов, В. В, Москва и П. А. Гуревич
Казанский химико-технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ДИОКСАНОВ
Изобретение относится к способу получения фосфорплированных диоксанов общей формулы где п=1,2.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве биологически активных веществ.
Предлагаемый способ состоит в том, что фосфорилированные ацетали подвергают взаимодействию с 2-метил-2-аминопропандиолом1,3 при нагревании.
Пример 1. Получение 5-метил-5а мино-2-метил - (диэтоксифосфон)д и о к с а н а-1,3 или диэтилового эфира метил(2- (5-метил-5-амино) -диоксана-1,3) - фосфиновой кислоты.
В перегонную колбу Кляйзена, снабженную барботером азота и термометром на выходе, загружают 4,8 г (0,0189 лоло) диэтилового ацеталя диэтоксифосфонуксусного альдегида и 1,98 г (0,0189 иоло) 2-метил-2-ампнопропандиола-1,3. Реакционную смесь нагревают в токе азота на металлической бане. При температуре бани 185 C отгоняют 3Ta«oл (собрано
1,2 г, 67%, по 1,3618) .
Содержание колбы после выдерживания в течение 12 час на холоду становится вязким.
его растворяют в этаноле и высаживают в охлаждаемый абсолютный эфир. После шестикратного переосаждения выделяют 1,93 г (38 /o) целевого продукта в виде желтого порошка; т. пл. 82 — 83 С (разложение). Продукт гигроскопичен.
Найдено, o/,: N 5,49; 5,65; P 11,57; 11,71.
С„Н ХО-P.
Вычислено, о, о. N5,,25,,P 11,60.
Пример 2. Получение 5-метил-5а мино-2-этил - ((%äèýòîксифосфон)д и о к с а н а-1,3 или дпэтилового эфира этилр-(2- (5-метил-5-амино) -диоксан-1,3) - фосфппо20 вой кислоты.
В трубку, заполненную углекислотой, запаивают 5,3 г (0,022 л оло) диметилового ацеталя
Р-диэтоксифосфонпропионового альдегида н
2,32 г (0,022 лоло) 2-метил-2-амипопропан25 диола-1,3. Смесь нагревают в течение 30 .ièH при температуре бани 175 — 180 С. Затем выделяют продукт таким же образом, что и в примере 1. Получают 3,1 г (50%) целевого продукта в виде светло-желтого порошка;
30 т. пл. 50 — 51 С (разложение).
195449
Предмет изобретения
Вычислено, в/p .P 10,98; 11,06;
P 11,02.
Продукт гигроскопичен.
Составитель M. В. Кожинскай
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: О, Б. Тюрина и Н. В. Черетаева
Заказ " 140;1 Тираж 535 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете 1ннпстров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапуно.";,, 2
Найдено,
С1тНв4ХОьР.
Способ получения фосфорилированных дир 5 00, оксанов, отличающийся тем, что фосфорили5 рованные ацетали подвергают взаимодействию с 2-метил-2-аминопропандиолом-1,3 при нагревании.
