Способ получения кремнийорганических этинилвинилсульфидов
l9l559
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1 !
Зависимое от явт, свидетельства №
Кп. 12о, 26/03
Заявлено 16.Х11.1965 (№ 1042984/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 073
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДK 547.345 122.1.07 (088.8) Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 18.III.1967
Авторы изобретения Н, В. Комаров, T. Д. Бурнашова, Н. Н. Власова и 3. И. Михайлов
8 О. р pп %
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭТИНИЛВИНИЛСУЛЬФИДОВ
Предлагается способ получения кремнийсодержящих этинилвинилсульфидов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для синтеза кремнийсодержащих полимеров.
Способ состоит в том, что кремпийорганические меркаптапы подвергают взаимодействию с диацетиленом в среде органического растворителя, например метанола, в присутствии едкого кя litt 51 ttptl — — 0 +40 С. 10
II р и м е р 1. 4-метилдиэтилсилилметплтпобутен-З-ин-1.
В прибор для синтеза, снабженный мешалкой, обратным холодильником, капельной 15 воронкой, термометром и капилляром для ввода азота помещают 170 мл метанола и
0,5 г порошкового едкого калия. Затем при охлаждении (— 10 — 20 С) вводят 13 г (0,26 г моль) днацетилена и прибавляют по 20 каплям !8 г (0,12 г моль) метилдиэтилсилилметилмеркаптана. Смесь перемешивают еще
0,5 час и постепенно нагревают до 50"С, выдерживают ее при этой температуре 3 — 4 час и после обычной обработки перегоняют. 25
Получают 17,46 г (72,5%) вещества с т. кип. 104 — 106 С/4 мм, по 1,5221, с14 0,9262, MRp 65,34, выч. 63,42.
C>o tsStS. 30
Найдено, %: С 60,66; Н 9,20; Si 14,22;
S 16,23.
Вычислено, %: С 60,53; Н 9,65; Si 14,15;
$16,16.
Пример 2. 4-триметилсилилэтилтиобутенЗ-ин-1.
Продукт как в примере 1 получают из 10 г диацетилена и 13 г триметилсилилэтилмеркаптана в присутствии 0,2 г едкого калия в среде
110 мл метанола.
Выход 13,2 г (74%), т. кип. 85 — 87 С/3 мм, по 1,5170, с!4 0,9137, IRp 61,04, выч. 58,79.
С,Н„$1$.
Найдено, %: С 58,82; Н 8,79; Si 15,-47;
S 17,42.
Вычислено, %: С 58,63; Н 8,75; Si 15,23;
$17,40.
Пример 3. 4-трнметилсилилпропилтиобутен-3-ин-1.
Продукт получают как в примере 1 из 10 г диацетилена и 14 г трпметилсилилпропилмеркаптана под влиянием 0,2 г едкого калия в
86 г метанола.
Выход 14,62 г (78//с ), т. кип. 80 С/165 мм, п 1,5115, d4 0,9042, NRp 65,80, выч. 63,42.
Сто Нтв$ t S
Найдено, %: С 60,20; Н 9,35; Si 13,97;
S 16,23.
Вычислено, %: С 60,53; Н 9,15; Si 14,15;
S 16,16.
Пример 4. 4-триэтилсилилпропилтиобутен-3-ин-1.
Продукт синтезируют из 4 г диацетилена и
7 г триэтилсилилпропилмеркаптана под влиянием 0,12 г едкого калия и 50 мл абсолютного этанола.
Т. кип. продукта 109 †1 Cfl мм, по
1,5155, d4 0,9171, MRD 79,06, выч. 77,31.
СЦН 4SiS
191559
Найдено, %. С 64,94; Н 10,15; Si 11,31;
S 13,29
Вычислено, /о. С 64,92; 11 10,05; Si 11,26;
S 13,33.
Предмет изобретения
Способ получения кремннйоргапических этинилвинилсульфидов, отличаюш,ий ся тем, что кремнийорганические меркаптаны подвергают
10 взаимодействию с диацетнлепом в среде органического растворителя, например метанола, в присутствии едкого калия при — 10 +40 С.
Составитель М. Кожинская
Редактор Л, А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры; О. Б. Тюрина и М. П. Ромашова
Заказ 320/15 Тираж 535 Подписное
ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д 4
Типография, пр. Сапунова, 2
