Патент ссср 191555
l9I555
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБ РЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтскит
Со!1иалистически
Республик
Зависимое îl авт, свидетельств» №
Кл, 120, 26/01
Заявлено 02.Х11,1965 (№ 1040850/23-4) с присоединением заявки №.Ч11К С 07f
УД К 547.26 118.07(088,8) Приор итет
Опубликовано 26.1.1967. Ьюллстень ¹ 4
Комитет по делам иаооретеиий и аткрытир ори Совете Мииистров
СССР
Дата опубликования описания 18.111.1967
ВС:.
Авторы пзобрстс и»
М. А. Соколовский и С. Г. Айрапетян
Ленинградский научно-исследовательский химический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(f)-ЦИАНЭТИЛОВОГО) ЭФИРА
МЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЬ!
Предмет изооре гения
Предлагается способ получения ди-(З-цт!анэтилового) эфира метилфосфиновои кислоты, который может быть использован для синтеза фосфорсодержащих полимеров.
Способ состоит в том, что эгнлепцпа гпдрпн подвергают взаимодействию с дпх lop»II!.»дрпдом ыс тi i 1(1)ос(1)н новой KII(- 10тl>l 13 СРедс ОРГ(l Ill! !еского pт)створ итс )я, Ill)пример дпхлорэт Ill».
При м е р. Получе(.ис ди-(f1-цнанэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты.
В трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 14,2 г этилепцнангидрина и 30 лтл триэтиламина в 70 лл дихлорэтана, после чего в колбу нз капельной воронки в течение 1 час прилив i!0! раствор 13,3 г днх 10p cl Ill пд p I I;111 1(I LTI I Л ) OC(i)1111013011 кис,! От l i 13
60 лтл дихлорэтап». Pñ»êöliio проводят п рп комнатной температуре. По окончашш приливания всего количества дихлорангпдрида реакционную смесь оставляют на 16 ча(, а з»тем от нее отфильтровыва)от выпавшую в oc(3док соляпокислую соль трпэтнлампн» и отгоняют р»створптечь прп температуре бани
50 С и остаточном д 3i„ac!I!I!I 70 nI.(! 1)т. сг.
После высушив»пня по !yv 310 I дп- (fI-öIIàí IIIэп),.301)ый) эфир метплфосфпповой кислоты.
Выход продукта 70Я>.
С)Н110;3РХе.
Найдено, %: P 15,2; N 13,5.
Вычислено, %: P 15,3; Х 13,8.
1S Способ получения ди-(13-цнанэтнлового)эфира метплфосфи)товой кислоты, от.)ичатосцийс t тем, что этиленциангидрип подвергают взаимодействию с дихлорангндридом метилфосфпновой кислоты в среде органического раство20 рнтеля, например днхлорэтана.
