Способ получения кремнийводородсодержащихсоединений

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l935ll

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.I.!966 (№ 1048616/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.lll.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 5Л .1967

Кл. 12о, 26/03

МПК С 07f

УДК 547.245.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР.4 (Ф) ч

Авторы изобретения

Л. М. Антипин, С, И. Клещевникова и В. Ф. Миронов г l „ > f >.

@g »:."Ф

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙВОДОРОДСОДЕР)КАЩИХ

СОЕДИ H ЕН И Й

Известен способ получения кремнийводородсодержащих соединений восстановлением хлоридов кремния, замещенных силанхлоридов, алкоксисиланов или силикагеля тетрагидридалюминатом натрия в среде органического растворителя.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предложено в качестве восстановителя использовать гексагидридалюминат натрия или его смесь с гидридом натрия.

Пример 1. B колбу объемом 100 смз с обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и магнитной мешалкой,.продутую сухим очищенным аргоном, загружают

0,6 г Na>A1H< и 30,ял тетрагидрофурана. Затем из капельной воронки постепенно добавляют 0,5 г четыреххлористого кремния. Реакция начинается с бурным саморазогреванием, температура поднимается до 50 — 60 С. Выделяющийся газ проходит через обратный холодильник и систему ловушек, охлаждаемых до — 78 С, Выделившийся моносилан может быть подвергнут термическому разложению с выделением кремния и водорода или водорода и карбида кремния.

Выход целевого продукта 100% .

Пример 2. В условиях примера 1, из

0,565 г HSiC14 и 0,83 г Na>A1H, в смеси с

0,227 г NaH в среде 30 лл тетрагидрофурана получают 94,8% моносилана.

Пример 3. Лналогично из 10,03 г

СНз$тС1з и 0,615 г ХазЛ1Нс в смеси с 0,255 г

ХаН в среде 30 лтл тетрагидрофурана получают 97% СНз$1Нз.

П р и м ер 4. В тех же условиях из 1,69 -

Н$1(OC»Hз) g и 0,37 г ХазЛ1Нс в смеси с

0,159 г iNàÍ в среде 20 >ил тетрагидрофурана получают 59,2п% моносилана.

Аналогично были полуHenl>1 другие замещенные снланы.

Возможен также обратный порядок смешения реагентов: МазЛ1Н6 в сухом виде медленно добавляют к раствору кремнийсодержащего сырья.

При использовании силикагеля смесь предварительно прокаленного в вакууме SiO и

МазЛ1Нс нагревали в кварцевой колбе.

Предмет изобретения

Способ получения кремнийводородсодержащих соединений восстановлением хлоридов кремния, нли замещенных силанхлоридов, или алкоксисиланов, или силпкагеля алюминийгидридом натрия в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, в качестве алюминийгидрида натрия берут гексагидридалюминат натрия или его

30 смесь с гидридом натрия.