Способ получения ди-р-(арилокси)этил-1-окси- 2,2,2- трихлорэтилфосфинагов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
;- : " с ц З 11 и eg . " ;т" ::- "ЕЦТ110- «гт
- iг p ;т-, 1 qq в L. >I,; . I1i0ТЕ1; д
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 45l, 9/02
12о, 23/01
Заявлено 25.1Ч.1966 (№ 1072180/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31.Ч.1967, Бюллетень ¹ 12
Дата опубликования описания 13ХП.1967
МПК С 07i
А Оlп
УДК 547 438.1.07(088.8) 632.952.2 (088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
Авторы изобретения
Н. К. Близнюк, 3. Н. Кваша, А. Ф, Коломиец и Л. М. Солнцева
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-р-(АРИЛОКСИ)ЭТИЛ-1-ОКСИ2,2,2-ТРИХЛОРЭТ ИЛ Ф ОСФ И НАТО В
Предмег изобрстения
Предлагается способ получения не описанных в литературе ди-Р-(арилокси) этил-1-окси2,2,2-трихлорэтилфосфинатов общей формулы
ОН (( (АгОСНеСН20) аР СН вЂ” ССlа, где Ar — незаме1
О щенный или замещенный арильный остаток.
Названные соединения получают взаимодействием ди-(р-(арилокси) эгил) фосфитов с хлоралем в присутствии щелочных катализаторов или окисей алкиленов в органических растворителях или без них при 60 — 100 С.
Пример 1, Ди+ (4-хлорфенокси) этил-1окси-2,2,2-трихлорэтилфосфинат, K раствору 0,05 г моль ди-(!3-(4-хлорфенокси)этил) фосфита и 2 капель триэтиламина в
30 пл бензола прибавляют 0,05 г лоль хлораля. Смесь кипятят 5 «ас. Растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде белого порошка. Выход 100%, т. пл. 117—
118 С (из четыреххлористого углерода).
С»Н вС1;06Р.
Найдено, %: Сl 32,70; P 5,35.
Вычислено, %: Сl 32,95; Р 5,77.
Подобный результат получен при использовании в качестве катализаторов этилата натрия, поташа, ацетата калия и окиси пропилена, Пример 2. Ди+ (фенокси) этил-l-окси-2,2, 2-трихлорэтилфосфинат.
Смесь 0,03 г лоль ди-(р-(ренокси) этил) фосфита, 0,03 г лоль хлораля и 2 капель триэтиламина кипятят в 20 ял бензола 5 час. Растворитель удаляют в вакууме. Остаток (густую массу) перемешивают в 15 мл эфира п выделившиеся кристаллы отделяют фильтрованием.
Выход 65%, т. пл. 75 — -76 С.
10 C»I-4,С1.,0- P.
Найдено, %: Cl 22,40; Р 6,21
Вычислено, %: Cl 2272 Р 6,62.
Пример 3. Ди+ (2,4,5-трихлорфенокси) этил-l-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфинат получают в условиях примера 2 из 0,2 г ноль ди(р - (2,4,5 - трихлорфенокси) этил) фосфита, 0,02 г лоль хлораля и 2 капель триэтпламина с той разницей, что вязкий остаток после отгонки растворителя обрабатывают спиртом.
20 Выход 60%, т. пл. 123 — 124 С (из спирта).
С„Н, С4осР.
Найдено, %: С! 46,80; P 4,32.
Вычислено, %: Cl 47,22; P 4,58.
1. Способ получения ди+ (арилокси) этил-1окси-2,2,2-трихлорэтилфосфинатов общей фор30 мулы
One r rтка
Формулу в тексте и в предмете следует ьнтать:
ОН ! (лгОСН Ci-40) PCI- — СС!,, !!
Составитель И, Ялова
Рсдактог Н. А. 11л.н:rd Т ",ðeä А. А. Камышиикова Корректоры: Л. 8. Наделяева и А. П, Tarapè|r:öeâà
Заказ 1931/13 Тпралс 535 Поди испо
ЦНИИПИ Комитеаа ио делам изобретений н открытий прн Созеге Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, и. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
О ( (АгОСНаСНаО) > РСН вЂ” СС(а !
ОН где Лг — — незамсщенный плн замещенный арильный остаток, отличающийся тем, что ди(р- (арилокси) этил) фосфиты подвергают взаимодействию с хлоралем в присутствии щелочных катализаторов или окисей алкиленов при
5 60 — 100 С, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в органических растворителях.
