Способ получения бис(триалкилсилил)фосфинатов
О П И С А Н И Е f72327
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 20Х.1964 (№ 901147г 23-4) Кл. 12о, 26о1 с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений н открытий СССР
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07 (088.8) Опубликовано 29Х!.1965. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 7Л III.1965
Авторы изобретения
Н. Ф. Орлов и Л. Н. Володина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(ТРИАЛКИЛСИЛИЛ) ФОСФИНАТОВ
Подписная граппп Л 50
Известен способ получения бис(триалкилсилил) фосфинатов взаимодействием фосфористой кислоты с гриалкилалкоксисиланами или триалкилхлорсиланами при нагревании.
С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы предложено получать бис(триалкилсилил) фосфинаты взаимодействием фосфористой кислоты с гексаалкилдисилоксанами при нагревании с азеотропной отгонкой воды как в присутствии катализаторов, так tt без них.
Пример 1. Смесь из 82 г (01 лого) фосфористой кислоты, 33,4 г (0,15 лоль) гексаэтилдисилоксана, 0,3 г хлористого цинка
70 ил ксилола нагревают 8 час с обратным холодильником, соединенным с водоотделителем Дина-Старка. В течение этого времени собирают 1,8 лоль воды, после чего отгоняют растворитель, а остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Получают
15,5г (50%) бис(триэтилсилил) фосфината
/ (С Н.-);,SIOj2POH с т. кип. 160 — 162- С ири давлении 5 ляг рт. ст. п2о 1 4402. d2o 0 9668
Найдено, %: Si — 18,10; 18,12; Р— 9,80;
9,73.
Вычислено, %: Si — 18,09; P — 9,97.
Пример 2. 8,2 г фосфористой кислоты, 24,3 г (0,15 .иоль) гексаметилдисилоксана.
60 лл бензола и 0,2 г хлорист г0 цинка нагревают в течение 4 час, как указано выше. После отделения 1,6.1tл воды отгоняют бензол. а остаток фракционируют при нагревании под ьакуумом. Получают 12,9 г (58%) бис(триметилсилил) фосфината с т. кип. 100 — 102 С при давлении 5 лл рт. ст. п2о 1 4140 (12о 1,0020
Найдено, /о. .Si — 24.37: 24,46; P — 13,94;
10 13 92
Вычислено. 0о. Si — 24,82; P — 13,68.
Пример 3. При нагревании 8,2 г фосфористой кислоты, 28,5 г (0,15 .иоль) тетраметилдиэтилдисилоксана, 60 лл толуола и 1 м;г концентрированной серной кислоты в течение
4,5 час выделилось 1,7 л г воды. После отгонки растворителя и фракционпрованной вакуумной перегонки остатка получено 12,7 г
20 (50>, 0) бис (диметилэтилсилил) фосфииата с т. кип. 104 — 106 С при давлении 4 лл рт. ст. п _#_ — 1,4235: (120 — 0,9657.
Найдено, %: St — 21,92; 21,76; Р— 10,40;
10.15.
Вычислено. Oo. .Si — 22,04; Р— 10,22.
П р и и е р 4. После отделения 1,5 лл воды из смеси 8,2 г фосфористой кислоты, 32,7 г диметилтетраэтилдисилоксана, 0,3 г хлори30 стого цинка и 60 лл ксилола по указанному
172327
Предмет изобретения 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
1. Способ получения бис(триалкилсилил)- 10 процесс ведут в присутствии катализаторов, фосфинатов взаимодействием кремнийоргани- например серной кислоты.
Составитель М. Кожинская
Техред Т. П. Курилко
Корректор М. И. Козлова
Редактор Л. Ильина
Заказ 1596/11 Тираж 675 Формат бум. 60 90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 ко.i.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, Hp. Сапунова, д. 2
3 способу получают 14,7 г (52 /о) бис(диметилэтилсилил) фосфината с т. кип. 136 †1 С !
3 мл1/. про — 1 4320 с1зо — 0 9670
Найдено, %. Si — 20,02; 20,09; P — 11,25;
11,18.
Вычислено, %: Si — 19,88; P — 10,9б. ческого компонента с фосфористой кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и расширения сырьс5 вой базы, в качестве кремнийорганического компонента берут гексаалкилдисилоксаны и процесс ведут с азеотропной отгонкой воды.
