Способ получения триалкилэтинилсиланов
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
К . 12о, 26оз
Заявлено 29.IV.1963 (№ 833796, 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Опубликовано 19.XI.1964, Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 8.XII.1964 ЙТсЦт|ф
Авторы изобретения
H. В. Комаров и О. Г. Ярощ
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛЭТИНИЛСИЛАНОВ
Подписная групгга Л Н
Известен способ получения триалкилэтинилсиланов взаимодействием патрийацетилена с триметилхлорсиланом в среде метилморфолина. Выход конечного продукта 11,9%
С целью увеличения выхода конечного продукта и расширения сырьевой базы, предложен способ получения триалкилэтинилсиланов, заключающийся в том, что натрийацетилен подвергают взаимодействию с трис-(триалкилсилил) -фосфатами в среде инертного растворителя (ксилол, анизол и др.). Выход этинилсиланов составляет 66 — 70%.
Пример 1. Синтез триметилэтинилсилана.
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью
0,5 л, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и трубкой для ввода газа помещают 13 г (0,565 г атома) тонко раздробленного металлического натрия в 250 мл ксилола или анизола. Затем при перемешивании содержимое колбы насыщают ацетиленом при температуре 95 — 97 С до полного превращения натрия в белый порошок — натрийацетилен. После этого при комнатной температуре и энергичном перемешивании прибавляют по каплям 0,85 г ° люль трис-(триметилсилил)фосфата, приготовленного из фосфорного ангидрида и гексаметилдисилоксапа или из ортофосфорной кислоты н триметилхлорсилана. Реакция идет с разогреванием, температура реакционной смеси прн этом поднимается до 40 — 45 С. Обратный холодильник заменяют нисходящим и содержимое колбы нагревают до 120 — 130"С, отбирая при этом фракцию, кипящую при 50 — 60 С. При повторной перегонке этой фракции получают 37 г (66%) триметилэтнпилсилана с т. кип. 52 (735 лгм); п г 1,3892; d4 0 0,7055. Литературные данные: т. кип. 51 — 53 С.
Пример 2. Синтез диметилэтилэтинилсилана. Аналогично вышеописанному из
0,55 г люль патрийацетилена и 0,82 г ° моль трис-(диметилэтилсилил) -фосфата получают
42,5 г (69%) диметилэтинилсилана с т. кип.
83 (740 лгл!); п 1,4084: d2О 0,7440. Литературные данные: т, кип. 83,2 С (725 мм);, 01,4082; d> P 7435.
Пример 3. Синтез триэтилэтинилсилана.
Аналогично нз 0,5 г моль натрийацетилена и
25 0,75 г люль трис-(триэтилсилил)-фосфата получают 46 г (71%) триэтилэтинилсилана с т. кпп. 137,5 (735 млг); п 1,4315; d4 0,7876.
Литературные данные: т. кип. 138 — 138,5 С (751 лгм); п 1,4302; d4 0,7862.
166337
Предмет изобретения
Составитель И. Спешилова
Редактор П. Вербова Техред А. А, Кудрявицкая Корректор Т. С. Дрожжина
Заказ 3112/3 Тираж 625 Формат бум, 60+90 /е Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения триалкнлэтннилсиланов взаимодействием натрийацетилена с кремнийорганическими соединениями в органическом растворителе, отл и ч а ю гцийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и расширения сырьевой базы, в качестве кремнийорганических соединений ис5 пользуют трис- (триалкилсилил) -фосфаты,
