Способ получения эфиров а-метоксиалкилфосфиновб1х кислот
169Н6
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскил
С о ци алисти чески и
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.11.1964 (№ 883777/23-4) с присоединением заявки,№
Приоритет
Опубликовано 11.111.1965. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 22, III.1965
Кл. 12о, 26р4
МГIК С 07f
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
« ДК 547.26 118 (088.8) I
j
Авторы изобретения
Б. Е. Иванов и T. Г. Вавилова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ а-МЕТОКС ИАЛ К ИЛ ФОСФИ НОВЫХ КИ СЛОТ
17одписная группа № БО
Известен способ получения эфиров а-метоксиалкилфосфиновых кислот путем взаимодействия триалкилфосфитов с хлор метиловыми эфирами.
С целью расширения сырьевой базы предложено получать эфиры а-метоксиалкилфосфиновых путем алкилирования эфиров а-оксиалкилфосфиновых кислот диметилсульфатом в присутствии алкоголятов щелочных металлов в среде инертного растворителя, например спирта.
Пример. К смеси 15 г диэтилового эфира а-оксиметилфосфиновой кислоты, 7 г диметилсульфата в 100 мл эфира при перемешивании добавляют по частям 5,4 г этилата натрия в
30 мл спирта. Наблюдается разогревание реакционной смеси и образование осадка. Осадок отфильтровывают, эфир отгоняют, остаток разгоняют в вакууме, При разгонке получают
8,5 г диэтилового эфира а-метоксиметилфосфиновой кислоты с т. кип. 101 — 103 С при
10 мм; и» 1,4226; d4 1,1043.
MR найдено 41,926; вычислено 42,31.
Найдено, %: Р 17,05.
Вычислено, %: P 17,03.
С6Н1504Р °
Выход 54%.
Аналогичным образом были получены:
Диэтиловый эфир а-метоксиэтилфосфиновой кислоты с т. кип. 97 — 100 С при 10 млг; и-, 1,4231; d4О 1,0618.
5 MR найдено 47,00; вычислено 47,04.
Найдено, %: Р 15,59.
Вычислено, %: Р 15,7.
С Наг 04Р °
Выход 54%
10 Диэтиловый эфир а-метоксипропилфосфиновой кислоты с т. кип. 99 — 100 С при 10 лглг; п2„ 1,4250; d 42О 1,0428.
MR найдено 51,5; вычислено 51,66.
15 Найдено, %: P 14,86.
Вычислено, %: Р 14,76.
С8Нг904Р.
Выход 50%.
Диэтиловый эфир а-метоксибутилфосфино20 вой кислоты с т.кип. 108 С при 8 мм; ггпу
1,4270; d4 1,0219.
MR найдено 56,21; вычислено 56,28.
Найдено, %: P 13,94.
Вычислено, %: P 13,83. (-,.Н„О4Р.
Выход 60%.
Диэтиловый эфир а-метоксиизопропилфосфиновой кислоты с т. кип. 96 — 98 С при 10 м.и; п» 1,4250; d4 1,0504.
169116
С12Н1904Р.
Выход 62%.
11р едмет изобретен и я
MR найдено 66,92; вычислено 67,51.
Найдено, %: Р 12,27.
Вычислено, %: P 12,05.
Составитель М. Кожинская
Редактор Н. П. Белявская Техред T. П. Курилко Корректор А. А. Березуева
Заказ 356/17 Тираж 850 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
iMR найдено 51,14; вычислено 51,75.
Найдено,%: Р 14,26.
Вычислено; %: Р 14,76.
С8Н1904Р.
Выход 27%
Диэтиловый эфир а-метоксибензилфосфиновой кислоты с т. кип. 134 †1 С при 0,5—
10 i мм; п о 1,4960; de 1,1240.
Способ получения эфиров а-метоксиалкилфосфиновых кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, эфиры а-оксиалкилфосфиновых кислот алкилируют
10 диметилсульфатом в присутствии алкоголятов щелочных металлов в среде инертного растворителя, например спирта.
