Патент ссср 170494

Авторы патента:

C07F7/08 - соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si

О П И С А Н И Е l76494

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЙЬСТВУ

Со. оз Сове ici<ö

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.1.1964 (№ 878351/23-4) Кл. 12о, 26оз с присоединением заявки №

МПК С 07f

УДК 547.419.6(088.8) Приоритет

Опубликовано 23,17.1965. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 20Л .1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Н. В. Комаров и Л. H. Астафьева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕАЦЕТИЛЕНОВЫХ АЛЬДЕГИДОВ

Подписная грутга № 50

Предложен способ получения кремнеацетиленовых альдегидов, заключающийся в том, что первичные кремнеацетиленовые спирты подвергают окислению трехокисью хрома в сернокислой среде. Выход кремнеацетиленовых альдегидов 70 вЂ” 80%.

Пример 1. Получение триметилсилилпропаргилового альдегида. В прибор для синтеза емкостью 100 лгл, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 20 г (0,15 Г моль) триметилсилилпропаргилового спирта и 40 г ацетона. Затем при перемешивании постепенно прибавляют окислительную смесь, состоящую из 9 г трехокиси хрома, 14,7 г концентрированной серной кислоты и

27 г воды. Содержимое колбы перемешивают

2 вЂ” 2,5 час и разбавляют водой до полного растворения Cr2(SO4) 8, образовавшегося в результате окислительно-восстановительной реакции. Органический слой отделяют, водный экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки обьединяют с основным слоем, сушат над прокаленным MgSO4. Эфир отгоняют, а оставшееся вещество перегоняют в вакууме. Получают

15,3 г (75%) триметилсилилпропаргилового альдегида с т. кип. 52 С (16 лглг), n o 1,4426, d4zo 0,8736; МВ найдено 38,30; вычислено

MR 39,18.

Найдено, %: С 57,14; Н 8,14; Si 22,08, Вычислено, %: С 57,16; Н 7,98; Si 22,24.

С,Н„ЙО.

2,4-Динитрофенилгидразон, т. пл. 105 С.

Найдено, %: С 46,99; Н 4,79; Si 8,80.

Вычислено, %: С 47,05; Н 4,96; Si 9,17.

Cz> Hz S Л40,.

Пример 2. Получение дпметилэтилсилил10 пропаргилового альдегида. Аналогичным образом из 20 г диметилэтилсилилпропаргилового спирта, 9 г трехокиси хрома, 14,7 г серной кислоты, 27 льг воды и 40 г ацетона получено 13,8 г (69%) вещества; т. кип. 59 С

15 (15 л лг), n „о 1,4551; а,-о О, 8741; MR найдено

42,56; в ыч и сл е но 43,3.

Найдено, %: С 59,73; Н 8,74; Si 19,71.

Вы шслено, %: С 59,94; Н 8,62; Si 20,03.

С;Н ЯО.

2,4-Динитрофепплгидразон, т. пл. 90"С.

Найдено, %: С 49,14; Н 5,09; Si 8,42.

Вычислено, %: С 48,74; Н 5,03; Si 8,77.

С...Н16% Х,О, Синтезированные кремнеацетиленовые альдегиды могут найти применение при производстве новых мономеров и полимеров, пригодных для изготовления смол, пластмасс, 30 клеев.

)70494

Предмет изобретения

Составитель И. Спешилова

Редактор H. П. Белявская Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Е. Марисия

Заказ 973/9 Тираж 675 Формат бум. 60><90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Способ получения кремнеацетиленовых альдегидов, отличающийся тем, что первичные кремнеацетиленовые спирты подвергают взаимодействию с трехокисью хрома в сернокислой среде.

Похожие патенты:

Патент 168695 // 168695

Способ получения триалкилсиланоловых эфировметилфторфосфиновой кислоты // 168694

Способ получения 1,1,3,3-тетразаме1ценных-1,3- дисиликациклобутанов // 166686

Патент 166682 // 166682

Способ получения триалкилэтинилсиланов // 166337

Патент 165718 // 165718

Патент 165456 // 165456

Способ получения спироциклических эфиров силандиолов, содержащих ацетальную группу // 165452

Патент 162530 // 162530

Патент 161745 // 161745

Способ получения , -диоксидиметилсилоксанов // 2100361

Изобретение относится к химической технологии получения кремнийорганических полимеров, а именно к способам получения ,-диоксидиметилсилоксанов (ОМС) полидиметилсилоксанов линейного строения, содержащих гидроксильные группы у концевых атомов кремния, с вязкостью от 10000 сСт и выше

Производные 4-хлор-2-тиофенкарбоновой кислоты, способ получения 4-хлор-2-тиофенкарбоновой кислоты (варианты) и способ получения 5-фтор-6-хлор-3-(4-хлор-2-теноил)-2- оксиндол-1-карбоксамида (варианты) // 2114854

Способ выделения триметилхлорсилана из смеси с четыреххлористым кремнием // 2119490

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, применяемых для получения полимерных кремнийсодержащих продуктов различных классов

Способ выделения триметилхлорсилана из смеси с четыреххлористым кремнием // 2119491

Триорганосилановые производные бензотриазола, косметическая композиция для защиты кожи и/или волос от уф-излучений и способ защиты кожи и/или волос от ультрафиолетового излучения // 2125057

Органосил(окс)аны, содержащие их косметические композиции, и способ защиты кожи и/или волос от ультрафиолетового излучения // 2133119

Изобретение относится к новым соединениям типа диорганосилоксанов с короткими, линейными или циклическими цепями или типа триорганосиланов, обладающим общей характеристикой, заключающейся в том, что они содержат по крайней мере одно бензотриазольное звено с акрилатной или акриламидной функцией

Способ получения бис(трифенилсилил)хромата // 2139882

Амфотерные соединения переходных металлов, способ их получения, способ полимеризации олефинов и компонент катализатора для этого способа // 2140922

4,5-диметил-n-2-(пропенил)-2-(триметилсилил)-3- тиофенкарбоксамид, фунгицидная композиция и способ борьбы с заболеваниями растений // 2145962

Изобретение относится к 4,5-диметил-N-2-пропенил-2-(триметилсилил)-3-тиофенкарбоксамиду, способу борьбы с выпреванием (take-all) растений (вызванным Gaeuman nomyces Gg) посредством использования данного соединения, а также к фунгицидным композициям для осуществления указанного способа

Борорганическое соединение, способ его получения, каталитическая система, способ получения олефинового полимера и полиолефин // 2147585

Изобретение относится к новому борорганическому соединению, обладающему каталитической активностью, формулы I [RjM-Xd-MRj]a-bAc+ (I) в которой R являются, независимо друг от друга, одинаковыми и обозначают C1-C40алкил; Х являются, независимо друг от друга, одинаковыми или различными и обозначают C1-C40алкил; М являются, независимо друг от друга, одинаковыми или различными и обозначают элемент IIIa, IVa, Va групп Периодической системы элементов, при условии, что один М является бором, А является катионом элемента Ia, IIa, IIIa групп Периодической системы элементов, карбений-, оксоний- или сульфоний- катионом или соединением четвертичного аммония, а является целым числом от 0 до 10, в является целым числом от 0 до 10, с является целым числом от 0 до 10 и а = в с; d равно 1; j является целым числом от 1 до 3