Способ синтеза кремнийсодержащих кетонов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
l7O969
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.VI.1963 (№ 841981/23-4) с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 11 V 1965. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 15.VI.1965
МПК С 07f
УДК 547.419.5.002.2 (088.8) Авторы изобретения
1О. И. Худобин и H. П. Харитонов
Заявитель
СПОСОБ СИНТЕЗА КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ КЕТОНОВ
Подписная грушт М 50
Способ синтеза кремнийсодержащих кетонов присоединением триоргапосил апов и
Р-непредельпым кетонам при каталитическом воздействии карбопилов металлов при нагревании известен.
С целью расширения сырьевой базы в качестве непредельных кетопов предложено использовать последние с изолированной двойной связью в присутствии коллоидного нике. ля. Процесс ведут при нагревании.
Пример. 11,6 г (0,1 моль) триэтилсилана, 9,8 г (0,1 моль) аллилацетона и 0,045 (7,7 ° 10 4 г атом) коллоидного никеля, полученного восстановлением 0,1 г (7,7 10 4 моль) безводного хлористого никеля этил-дпн-бутилсиланом, нагревают в течение 217 х ин до прекращения повышения температуры реакционной смеси (110 — 210 С) .
Перегонкой продукта реакции получагот
20,9 г метил (триэтпсплил) бутилкетоп а с т. кип. 70 — 72 С прп 2 мм рт. ст. Выход
97,7% от теоретического. После вторичной перегонки метил (триэтисилпл) бутилкетон имеет т. кип. 71,3 — 71,5 С при 2 мм рт. ст.;
d 4 0,8374; п и 1,4403; МЕ о 67,54; вычисленное 67,51.
Найдено, %: Si 13,06; 13,21; мол. в. 214,48;
218,56.
Вычислено, %: Si 13,10; мол. в. 214,43.
В ИК-спектре найдена сильная полоса при
1700 см г, соответствующая карбонильной
10 группе в кетонах, а в области 1640 см — г не обнаружено полосы поглощения, соответствующей двойной углерод-углеродной связи.
Предмет изобретения
15 Способ синтеза кремпийсодержащпх кетопов каталитпческим присоединением триорга оспланов к непредельным кетонам при нагревании, от.гичагогцийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве непре20 дельных кетопов используют непредельные кетоны с изолированной двойной связью, и процесс ведут в присутствии коллопдного никеля.
