Способ получения триалкилсиланоловых эфировметилфторфосфиновой кислоты
Союз Советских
Социалистических
Республик
Фф .ф « Ф
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.1 I l.1958 (Ko 467802/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень М 5
Дата опубликования описания 10.П1.1965
Кл. 12о, 26<д
Государственный комитет по делам изобРетений откры Й СССР
МПК С 07f
УД К 661.718.5 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛСИЛАНОЛОВЫХ ЭФИРОВ
МЕТИЛФТОРФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ
11одпиская группа М 50
Предложен способ получения триалкилсиланоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты путем взаимодействия соответствующих гексаалкилдисилоксанов с дифторангидридом метилфосфиновой кислоты при нагревании до температуры 95 С.
Пример, 1. К 6,1 г (0,0376 люль) гексаметилдисилоксана, нагретого до 75 — 80 С (температура бани), медленно подают 3,8 г (0,0379 моль) дифторангидрида метилфосфиновой кислоты в атмосфере сухого азота.
Затем смесь нагревают до 95 С в течение
1,5 час и, включив вакуум, отгоняют легкокипящие продукты реакции на елочном дефлегматоре. Разгонкой остатка получают фракцию с т. кип. 50 — 52 С (11 лы рт. ст.). Повторной перегонкой получают чистый триметилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты. Выход 85%; т. кип. 62 С (20 мм рт. ст.); nD 1,3871; d4 1,0525; МКо 38,07, ARs; 5,79.
Найдено, О/,: С вЂ” 27,99; 28,26; Н вЂ” 6,83; 7,13;
F — 11,26; 11,02.
С14Н1202РР$1.
Вычислено, О/p. С вЂ” 28,23; Н вЂ” 7,10; F — 11,16.
II. Подобным образом из 2,48 г (0,0247 моль) дифторангидрида метилфосфиновой кислоты и 6,1 г (0,0247 люль) гексаэтилдисилоксана получают триэтилсиланоловый эфир
5 метилфторфосфиновой кислоты. Выход 82o/,, т. кип. 62 — 64 С (2 л м рт. ст.,, пй 1,4175;
d4 1,0266; Мрр 52,04; ARSE 5,9.
Найдено, o/,: С вЂ” 39,71; 39;31; Н вЂ” 7,27; 8,60.
С-,HggOF PS i.
Вычислено, О/О. С вЂ” 39,61; H — 8,54.
Триэтилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты гидролизуется с образованием метилфторфосфиновой кислоты, т. пл. анилиновой соли 139 — 142 С.
Кроме того, собирают 2,7 г (81,4 "/,) фтористого триэтилкремния с т. кип. 107 — 108 С (543 мм рт. ст.); по 1,3872.
Предмет изобретения
Способ получения триалкилсиланоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты, отличаюи1ийся тем, что, гексаалкилдисилоксаны нагревают с дифторангидридом метилфос25 финовой кислоты при температуре порядка
95 С.
