Способ получения хинальдиновой кислоты
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
N ABTGP ".ßOÌÓ СВИДЕТЕЙЬСТВУ пп 457701
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 25,04.73 (21) 1917095/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 25.01.75. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 04.03.75 (51) М Кл С 07d 33/48
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.831.7 (088.8) (72) Авторы изобпетения
А. Н. Чистяков, А. К. Кузьмин, М. И. Бессонова
Изобретение относится к способу получения хинальдиновой кислоты, которая находит применение в промышленности органического синтеза, а также в аналитической химии.
Известен способ некаталитического и каталитического окисления хинальдина при 400—
450 С с образованием хинальдиновой кислоты с выходом 6 — 37%. В отдельных случаях в присутствии V>Oq выход ее составляет до
60%.
Однако при таком способе получения хинальдиновой кислоты выделение целевого продукта затруднено, так как в продуктах реакции присутствуют другие кислоты и хинолиновый альдегид.
Цель изобретения — повышение выхода хинальдиновой кислоты и упрощение технологии процесса.
Это достигается тем, что проводят жидкофазное окисление хинальдина кислородом воздуха в условиях водно-щелочной среды при мольном соотношении щелочи к хинальдину не менее 1, температуре 100 — 275 С и давлении 20 — 100 кг/см . Это позволяет получать хинальдиновую кислоту высокой степени чистоты (95 — 98% ) при практически полном превращении хинальдина с выходом 72%, Хинальдин в виде эмульсии в водно-щелочной среде окисляют в проточном по газу автоклаве объемом 250 мл с электромагнитной мешалкой (60 качаний в минуту). Поддерживают давление 20 — 100 кг/см2. Расход воздуха 1 л/мин. Водно-щелочной раствор, содержащий соль хинальдиновой кислоты, после
5 отделения нейтральных соединений обычными методами, подкисляют до рН 3,4. Хинальдиновая кислота при этом выпадает в осадок.
Элементарный состав кислоты.
Вычислено, %: С 67,00; Н 4,35; О 19,85;
10 N 8,70.
Найдено, %: С 68,1; Н 4,4; О 19,58; N 7,92.
Кроме того, получают ее метиловый эфир, который анализируют методом газо-жидкостной хроматографии, и сравнивают с эталон15 ным метиловым эфиром хинальдиновой кис. лоты. При этом одновременно определяют степень ее чистоты, которая составляет 95 — 98%.
Пример. В автоклав загружают 14,31 r (0,1 моль) хинальдина, 5,61 г (0,1 моль) гид20 роокиси калия, 125 мл воды. Ведут окисление воздухом при температуре 250 С, давление
80 кг/см в течение 2 час. Выход хинальдиновой кислоты 72,1%, степень чистоты 97%.
Степень превращения хинальдина 90,8%.
Предмет изобретения
Способ получения хинальдиновой кислоты
ЗО окислением хинальдина кислородом воздуха
457701
Составитель Г. Жукова
Корректор Л. Орлова
Редактор Т. Загребельная
Техред Т. Миронова
Заказ 442)16 Изд. № 319 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 95
Типография, пр. Сапунова, 2 при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения технологии, процесс ведут под давлением 20—
100 кг/см при температуре 100 — 275 С в водно-щелочной среде при мольном соотношении щелочи и хинальдина, равном не менее 1.
